Rozwiązanie sodu cyjanoborohydroidu CAS 25895-60-7

Sodu sinokoborohobierny, znany również jako NABH3CN, jest wszechstronnym związkiem organicznym z liczbą CAS 25895-60-7. Jego wzór cząsteczkowy jest CH2BNNA lub powszechnie pisany jako NABH3CN i ma masę cząsteczkową około 62. 83-62. 85 g\/mol. Ten biały lub lekko żółty stały proszek jest powszechnie rozpoznawany jako delikatny i selektywny środek redukujący w chemii organicznej.

Jest rozpuszczalny w wodzie i różnych polarnych rozpuszczalników organicznych, takich jak metanol, etanol, tetrahydrofuran (THF) i kwas octowy. Jego rozpuszczalność w wodzie w wysokości 29 stopni wynosi 2120 g\/l i wykazuje różną rozpuszczalność w THF w zależności od temperatury (np. 372 g\/l przy 28 stopniach, 410 g\/l przy 46 stopniach, 422 g\/l przy 62 stopniach). Jest również rozpuszczalny w eterze dimetylowym glikolu dietylenowym, ale jest tylko lekko rozpuszczalny w etanolu i nierozpuszczalny w eterach, benzenie i heksanie.

Jest stabilny w roztworach o pH około 3, ale może rozłożyć się po podgrzaniu, z zakresem temperatury topnienia wynoszącego 240-242 (rozkład). Jest higroskopijny i powinien być przechowywany w suchych warunkach, najlepiej w obojętnej atmosferze, takiej jak azot lub argon.

PrzygotowanieRoztwór cyjanoborohoborku sodu:

Zgodnie z różnymi zastosowanymi surowcami metody syntezy NABH4 można podzielić na cztery kategorie:

(1) Borane lub bor organiczny jako surowce;

(2) trihalid boru i tetrafluoroborona sodu są stosowane jako surowce;

(3) ester boranowy jako surowiec;

(4) Surowce to tlenek boru, fosforan boru i boran.

Powszechnie stosowana metoda jestRoztwór cyjanoborohoborku soduMetoda: Dodaj kwas borowy i odpowiednią ilość metanolu do czajnika destylacyjnego, powoli podgrzewaj go, w pełni refluks o 54 stopnie przez 2 godziny, a następnie zbierz zeotrope boranu metylu i metanolu. Po traktowaniu azeotropu kwasem siarkowym i naprawionym można uzyskać stosunkowo czysty produkt. Wododnik sodu wytwarzany przez reakcję wodoru i sodu jest wysyłany do zbiornika reakcji kondensacji, ogrzewany do około 220 stopni pod mieszaniem, a następnie dodaje się boran metylowy, a ogrzewanie jest zatrzymywane, gdy osiągnie 260 stopni. Temperatura żywienia powinna być kontrolowana poniżej 280 stopni. Po karmieniu kontynuuj miksowanie, aby w pełni zareagować. Po zakończeniu reakcji ochładza się ją do poniżej 100 stopni i odwiruje się w celu uzyskania ciasta filtracyjnego produktu kondensacji. Dodaj odpowiednią ilość wody do hydrolizeru, powoli dodaj ciasto filtracyjne do hydrolizeru, kontroluj temperaturę poniżej 50 stopni, podnieś temperaturę do 80 stopni po zakończeniu zasilającego, oddzieleniem i rozdzieleniu, a następnie wyślij hydrolizat do warstwy i automatycznie warstwa po staniu przez 1h. Hydrolizat w dolnej warstwie to roztwór borodku sodu. Wzór reakcji jest następujący:

Uwaga: Do tego przygotowania stosuje się kwas hydrocyjanowy, a przygotowanie i reakcja roztworu CO należy przeprowadzić w kapturze oparowym.

Zainstaluj ścieżkę kroplową stałego ciśnienia, mieszadło mechaniczne i kondensator refluksowy na czystej i suchej 2L TRZECIE PROJE. Gniazdka skraplacza jest podłączona do butelki do mycia zawierającej 1Mol roztwór wodorotlenku sodu w celu usunięcia uciekającej pary kwasu hydrocyjanowego, a następnie wprowadzany jest miernik gazu w celu pomiaru ilości wytwarzanej wodoru.

Dodaj 1000 ml tetrahydrofuran (wcześniej wysuszony z CAH2 i filtrowano przed użyciem) i 80,2 g (2,09mol) 98,5% borohydrou sodu do kolby. Wyczyść kolbę suchym azotem. Lejek upuszczający zawiera 16,7% (stosunek wagowy) roztworu kwasu hydrocyjanowego tetrahydrofuran (294 g, zawierające 58,8 g lub 2,33 -metrowego kwasu hydrocyjanowego). Ten system po prostu ponownie czyści. Powoli dodaj roztwór kwasu hydrocyjanowego do zawiesiny borodku sodu w temperaturze pokojowej, aby powoli i natychmiast uwolnić wodór.

Ponieważ reakcja jest lekko egzotermiczna, kolba jest utrzymywana na poziomie 25 stopni poprzez chłodzenie w kąpieli wodnej. Po przemieszaniu przez 1 godzinę mieszaninę stopniowo ogrzewa się do refluksu, aż wodór zostanie zwolniony. Po schłodzeniu mieszaniny reakcyjnej do temperatury uduszenia, wielokrotnie wyczyść ją azotem, a następnie ewakuuj go. Niewielką ilość nierozpuszczalnych substancji stałych należy filtrować za pomocą bibuły filtracyjnej wyłożonej węglem aktywnym. Skoncentruj się i wysuszyć przezroczysty jasnożółty filtrat w próżniowym parowniku obrotowym. Przed podgrzaniem usuń około połowy roztworu, a na koniec wysuszyć go pod próżnią w 60 stopniach, aby uzyskać 120 g białego stałego sodu cyjanobo -hydrocentu z wydajnością 91%. Produkt może zawierać zanieczyszczenia B (OH) 3 poprzez analizę elementów. Rozpuść surowy produkt w tetrahydrofuranie (20% v\/v), filtruj, dodaj 4 razy nadmiar dichlorometanu i rekrystalizuj się dwukrotnie, aby uzyskać czysty produkt.

Sodu sinokoborohobiernyjest wysoce selektywnym środkiem redukującym szeroko stosowanym w syntezie organicznej do redukcji grup funkcjonalnych, takich jak aldehydy, ketony i imides. Wraz z szybkim rozwojem globalnego chemicznego, farmaceutycznego, pestycydów i innych branż jego popyt rynkowy stale rośnie. Aby zaspokoić potrzeby różnych klientów, przedsiębiorstwa produkcyjne muszą zbudować zróżnicowany system kanału sprzedaży:

Dystrybutorzy i agenci

Wystawy branżowe i konferencje zawodowe

Międzynarodowe kanały handlowe

Popularne Tagi: Rozwiązanie sodu w cyjanoborohydroiku CAS 25895-60-7, dostawcy, producenci, fabryka, hurtowa, kupna, cena, masa, na sprzedaż