Wskaźnik ditizonu, powszechnie znany jako odczynnik wiodący, jest najczęściej stosowanym organicznym odczynnikiem barwiącym w analizie kolorymetrycznej. Można go stosować do oznaczania śladowych jonów metali ciężkich, takich jak Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+ itp. Jego wzór cząsteczkowy to C6H5NHNHCSN=NC6H5. Wygląd to fioletowo-czarny krystaliczny proszek. Trudno rozpuszczalny w wodzie i kwasach nieorganicznych. Rozpuszczalny w chloroformie i czterochlorku węgla, przy czym chloroform ma wyższą rozpuszczalność, a roztwór ma zielony kolor. Słabo rozpuszczalny w rozpuszczalnikach węglowodorowych. Jeden aktywny atom wodoru w cząsteczce ditizonu zostaje zastąpiony metalem, a atom azotu tworzy wiązanie koordynacyjne z jonem metalu, tworząc związek chelatowy. Roztwór ma kolor pomarańczowy lub czerwony, a reakcja jest bardzo wrażliwa. Łatwy do utlenienia na powietrzu, można go zabezpieczyć dodając wodny roztwór dwutlenku siarki.
|
Wzór chemiczny |
C9H7NO2 |
|
Dokładna masa |
161.05 |
|
Masa cząsteczkowa |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
Analiza elementarna |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
Formularz |
Krystaliczny |
|
Kolor |
Czarny proszek |
|
Temperatura topnienia |
168 stopni (dec.) (dosł.) |
|
Temperatura wrzenia |
376,1 ± 25,0 stopni (przewidywany) |
|
Gęstość |
1,2578 (przybliżone szacunki) |
|
Współczynnik kwasowości (pKa) |
pK1: 4,50; pK2: 15 (25 stopni) |
|
Temperatura zapłonu |
>230 stopni F |
|
Współczynnik załamania światła |
1,5700 (oszacowanie) |
|
|
|
Wskaźnik ditizonu(nazwa chemiczna difenylotiokarbazon, wzór cząsteczkowy C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) to fioletowo-czarny krystaliczny proszek o unikalnych właściwościach chemicznych: łatwo rozpuszczalny w chloroformie i tetrachlorku węgla (roztwór ma kolor zielony), słabo rozpuszczalny w alkoholach i prawie nierozpuszczalny w wodzie; Atomy siarki i azotu w swojej strukturze molekularnej mogą tworzyć stabilne chelaty z jonami różnych metali, czemu towarzyszą znaczne zmiany barwy. Ta cecha sprawia, że ma on szerokie zastosowanie w takich dziedzinach, jak chemia analityczna, zarządzanie środowiskiem, produkcja przemysłowa i badania biomedyczne.
Chemia analityczna: „czuła sonda” do wykrywania metali ciężkich
Jego podstawowe zastosowanie polega na jakościowej i ilościowej analizie jonów metali ciężkich. Chelaty powstałe pomiędzy nim a jonami metali mają jasną barwę, wysoką stabilność i są zgodne z prawem Beera. Wysoką czułość wykrywania można osiągnąć metodami kolorymetrycznymi.
Ma wyjątkowo wysoką selektywność w stosunku do jonów ołowiu (Pb ² ⁺) i może tworzyć pomarańczowo-czerwone kompleksy z czułością do mikrogramów (granica wykrywalności 0,01 μg/ml). W monitorowaniu środowiska system chloroformu ditizonowego jest szeroko stosowany do badania zanieczyszczeń ołowiem w wodzie, glebie i żywności. Na przykład chińska norma GB 5009.12-2017 przewiduje stosowanie metody kolorymetrycznej ditizonu do oznaczania zawartości ołowiu w żywności. Etapy operacyjne obejmują trawienie próbki, wywołanie zabarwienia roztworu ditizonu i pomiar za pomocą spektrofotometru. Ta metoda może wyeliminować zakłócenia miedzi, cynku i innych jonów w warunkach pH 8,5-9,0.
Stopniowe wykrywanie jonów wielu metali
Kontrolując warunki reakcji, takie jak wartość pH i rodzaj środka maskującego, można osiągnąć stopniowe wykrywanie wielu jonów metali
Jon rtęci (Hg ² ⁺): W silnie kwaśnych warunkach o pH 1-2 tworzy z rtęcią czerwony kompleks i służy do monitorowania zanieczyszczenia rtęcią w ściekach przemysłowych.
Jon miedzi (Cu ² ⁺): W roztworze buforowym kwasu octowego o pH 4-5 tworzy z miedzią żółtozielony kompleks, który jest odpowiedni do oceny efektu oczyszczania ścieków galwanicznych.
Jon cynku (Zn ² ⁺): W roztworze buforowym amoniaku o pH 9-10 tworzy z cynkiem różowy kompleks i jest powszechnie stosowany do analizy składu stopów.
Można go stosować jako wskaźnik punktu końcowego miareczkowania kompleksometrycznego, np. w metodzie miareczkowania EDTA w celu oznaczenia kobaltu (Co ² ⁺), roztwór przed punktem końcowym miareczkowania ma barwę czerwoną kompleksu ditizonowo-kobaltowego. W punkcie końcowym EDTA wychwytuje jony kobaltu, a kolor roztworu zmienia się na niebiesko-czarny kolor samego ditizonu, co wskazuje na zakończenie miareczkowania.
Zarządzanie środowiskiem: precyzyjne adsorbenty do usuwania zanieczyszczeń metalami ciężkimi
Tradycyjne metody oczyszczania ścieków zawierających metale ciężkie, takie jak wytrącanie i adsorpcja, charakteryzują się wysokimi kosztami i słabą selektywnością. Jednakże poprzez modyfikację funkcjonalną można wytworzyć wysoce selektywne materiały adsorpcyjne, znacznie poprawiające efektywność oczyszczania.
Żel chelatujący przeszczep Ditizon
W patencie CN103801271B ujawniono sposób wytwarzania żelu szczepionego z poliakryloamidem jako matrycą i ditizonem jako monomerem funkcjonalnym: rozpuścić żel poliakryloamidowy w wodzie destylowanej, ustawić pH na 9, dodać roztwór formaldehydu, wrzucić roztwór ditizonu, reagować w temperaturze 24 stopni przez 2 godziny i otrzymać produkt po oddzieleniu i wysuszeniu. Zdolność adsorpcji żelu dla jonów rtęci (Hg ²+) wynosi 120mg/g, przy czym utrzymuje on wysoką skuteczność adsorpcji w zakresie pH 2-8, co nadaje się do zaawansowanego oczyszczania kwaśnych ścieków kopalnianych i ścieków galwanicznych.
Modyfikując go na powierzchni nanocząstek Fe3O4, można wytworzyć adsorbenty magnetyczne. Na przykład, poprzez kowalencyjne wiązanie ditizonu z powierzchnią Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ rdzenia-struktury powłoki za pomocą silanowego środka sprzęgającego, współczynnik selektywności adsorpcji (Ksel) otrzymanego materiału dla jonów ołowiu (Pb ² ⁺) osiąga wartość 85,6, czyli jest znacznie wyższy niż w przypadku materiału niemodyfikowanego (Ksel=12.3) i można go szybko oddzielić i odzyskać za pomocą zewnętrznego pole magnetyczne, osiągając recykling adsorbentu.
Polimer z nadrukiem ditiazonowym
Technologia wdrukowania molekularnego (MIT) w połączeniu ze zdolnością chelatującą ditizonu umożliwia przygotowanie materiałów adsorbujących z „efektem pamięci” określonych jonów metali. Na przykład, stosując kompleks miedzi ditizonowej jako matrycę, przygotowano nadrukowane polimery metodą polimeryzacji wolnorodnikowej. Zdolność adsorpcji jonów miedzi była 3,2 razy większa niż w przypadku polimerów niedrukowanych, a stopień odzysku jonów miedzi osiągnął 92,7% w roztworze mieszanych metali o stężeniu 10 mg/l (zawierającym Cu ² ⁺, Zn ² ⁺, Cd ² ⁺).
Produkcja przemysłowa: „asystent separacji i oczyszczania” substancji-o wysokiej czystości
Wskaźnik ditizonuwłaściwości chelatujące sprawiają, że jest to kluczowy odczynnik do separacji i oczyszczania jonów metali w produkcji przemysłowej, szczególnie szeroko stosowany w dziedzinie odzyskiwania metali szlachetnych i przygotowania materiałów półprzewodnikowych.
W procesie utylizacji odpadów elektronicznych może być stosowany do selektywnej ekstrakcji metali szlachetnych, takich jak złoto (Au ³ ⁺) i srebro (Ag ⁺). Na przykład, dostosowując kwasowy roztwór ługujący pokruszoną płytkę drukowaną do pH 1-2 i dodając roztwór chloroformu ditizonu, jony złota są ekstrahowane do fazy organicznej, podczas gdy metale nieszlachetne, takie jak miedź i żelazo, pozostają w fazie wodnej, osiągając efektywne wzbogacenie metali szlachetnych. Stopień odzysku złota tą metodą sięga 98,5%, a ditizon można poddać recyklingowi poprzez regenerację poprzez odwrotną ekstrakcję.
Oczyszczanie materiałów półprzewodnikowych
W procesie przygotowania monokryształów krzemu (Si) można go stosować do usuwania z surowców zanieczyszczeń, takich jak miedź i żelazo. Na przykład, mieszając proszek krzemowy z roztworem ditizonu w toluenie i mieszając w temperaturze 80 stopni przez 2 godziny, jony miedzi tworzą kompleks z ditizonem i są ekstrahowane. Czystość proszku krzemowego wzrosła z 99,9% do 99,999%, spełniając wymagania gatunku półprzewodników.
W procesach takich jak galwanizacja cynku i niklu ditizon można stosować jako środek oczyszczający w celu usunięcia z roztworu galwanicznego szkodliwych zanieczyszczeń, takich jak ołów i kadm. Na przykład dodanie roztworu etanolu ditizonu do roztworu do cynkowania zawierającego 0,5 mg/l ołowiu powoduje wytrącanie się jonów ołowiu w postaci kompleksów ditizonu i ołowiu. Po filtracji zawartość ołowiu w roztworze galwanicznym spada do poziomu poniżej 0,01 mg/l, co znacznie poprawia jakość powłoki.
Thewskaźnik ditizonudostarczamy jest substancją o czystości 98%. Odczynnik uzyskiwany jest dzięki naszej własnej technologii. Przygotuj zgodnie z poniższymi krokami.
(1) Wytwarzanie soli ditiomrówczanu fenylohydrazyny. Rozpuścić 13 g fenylohydrazyny w 60 ml eteru i dodać kroplami 5,2 ml dwusiarczku węgla. Odsączyć powstały biały osad i przemyć go eterem, aby otrzymać około 15 g.
(2) Wytwarzanie difenylenodiaminotiomocznika. Powyższy produkt umieścić w zlewce i podgrzać w łaźni wodnej o temperaturze 96-98 stopni. Po stopieniu materiału uwolnij siarkowodór i zmień go w bladożółtą żelową substancję. Jeżeli wydziela się gazowy amoniak, należy go usunąć z gorącej kąpieli i schłodzić wodą. Następnie użyj chłodzenia lodem. Następnie ostudzić lodem, dodać 15 ml bezwodnego etanolu, wyjąć z łaźni lodowej, wymieszać i lekko podgrzać. W tym momencie substancja żelowa staje się produktem krystalicznym, należy ją przesączyć, przemyć etanolem i otrzymać około 7,5 g.
(3) Wytwarzanie ditizonu. Otrzymany difenylotiomocznik dodać do żrącego roztworu potasu (6 g wodorotlenku potasu rozpuszczonego w 60 ml bezwodnego metanolu), ogrzewać pod chłodnicą zwrotną na wrzącej łaźni wodnej przez 5 minut, następnie usunąć i ostudzić na łaźni lodowej. Przesączyć i zakwasić przesącz kwasem siarkowym, aż papierek testowy z czerwienią Kongo zmieni kolor i wytrąci się ciemnoniebieski osad. Przesączyć i potraktować osad żrącym roztworem potasu i kwasem siarkowym. Po filtracji przemyć wodą do momentu, aż nie będą już obecne jony siarczanowe. Suszenie w temperaturze 40 stopni daje około 3 g ditizonu.
(4) Ochłodzić mieszaninę fenylohydrazyny i toluenu do temperatury poniżej 0 stopni, mieszając dodać dwusiarczek węgla i kontrolować szybkość dodawania, aby utrzymać temperaturę reakcji na poziomie 60-70 stopni. Pozostaw na ponad 10 minut, następnie podgrzej do 90-95 stopni, rozpuść kryształy i rozpocznij reakcję.
(5) Kiedy wytrąci się duża ilość kryształów, a odczynnik w postaci octanu ołowiu zmieni kolor na lekko brązowy, reakcja jest zakończona. Po ochłodzeniu przesącza się, a kryształy przemywa kolejno zimnym toluenem i etanolem. Powstały biały kryształ to difenylotiokarbazyd.
(6) Następnie dodać difenylokarbazyd do metanolowego roztworu wodorotlenku potasu, ogrzewać i ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez 5-10 minut, ochłodzić lodowatą wodą do około 30 stopni i odfiltrować substancje nierozpuszczalne.
(7) Do przesączu dodać wodny roztwór kwasu siarkowego o stężeniu 0,5 mol/l, mieszając, aż roztwór stanie się kwaśny według testu z czerwienią Kongo. Otrzymane kryształy przemyć najpierw zimną wodą, następnie rozpuścić je w 5% roztworze wodorotlenku sodu, odsączyć substancje nierozpuszczalne, a przesącz schłodzić wodą z lodem.
(8) Jednocześnie zakwaszaj papierek testowy z czerwienią Kongo zimnym kwasem siarkowym o stężeniu 0,5 mol/l, aż stanie się kwaśny. Po całkowitym wytrąceniu przefiltruj. Dokładnie przemyj przefiltrowane kryształy lodowatą wodą, aż do uzyskania jonu SO4 2-. Po odsączeniu suszyć w temperaturze 40 stopni, aby otrzymać gotowy produkt difenylotiokarbazon.
często zadawane pytania
Jak przygotować wskaźnik ditizonu?
Przygotuj roztwór ditizonurozpuszczenie 0,05 g ditizonu w 100 ml 95% etanolu w 250 ml zlewce. Substancja stała może nie rozpuścić się całkowicie, ale po mieszaniu otrzymuje się ciemnoniebieski/zielony roztwór. To rozwiązanie powinno być świeże.
Jakie jest zastosowanie ditizonu w chemii analitycznej?
Ditizon definiuje się jako związek chemiczny stosowany wzastosowań związanych z wykrywaniem fluorescencji, w szczególności do wykrywania określonych pozostałości w próbkach, takich jak warzywa i woda, gdzie tworzy kompleksy, które można określić ilościowo metodami wygaszania fluorescencji.
Na czym polega test ditizonowy na ołów?
Metoda ditizonowaśrodki do pomiaru zawartości ołowiu w wodzie i ściekach. Odczynnik DithiVer Metals Reagent to stabilna postać proszku ditizonu. Jony ołowiu w roztworze zasadowym reagują z 6 ołowiem, metoda ditizonu (300 µg/l) ditizonem, tworząc kompleks-ditizonianu ołowiu o barwie różowej do czerwonej, który ekstrahuje się chloroformem.
Na czym polega metoda ditizonowa do analizy kadmu?
Oznaczanie kolorymetryczne za pomocą ditizonu (difenylotiokarbazonu).prosta metoda stosowana do analizy jonów kadmu (Cd) w wodzie. Jednakże oznaczenie stężeń zbliżonych do wartości normy środowiskowej (3 ugL-1) zastosowanie tej metody jest trudne ze względu na jej małą czułość.
Jak nazywa się ditizon?
Ditizon, znany również jakoDifenylotiokarbazon, służy do pomiaru czystości preparatów wysp trzustkowych do przeszczepienia ludziom chorym na cukrzycę typu 1. Jest to ligand tworzący kompleksy z kilkoma metalami, w tym rtęcią i ołowiem.
Jaki jest najlepszy test na kadm?
Najlepszym testem przesiewowym i diagnostycznym w kierunku przewlekłego narażenia na kadm jest:Dobowe stężenie kadmu w moczu, znormalizowane do wydalania kreatyniny. Metalotioneina w moczu i2-Wydalanie mikroglobulin można powiązać z-długotrwałą ekspozycją na kadm.
Popularne Tagi: Dithizone Indicator CAS 60-10-6, dostawcy, producenci, fabryki, hurtownia, zakup, cena, luzem, na sprzedaż