Tetrafluoroboran 1-butylu-3-metyloimidazoliowy (BMIM BF4)(połączyć:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butyl-3-metyloimidazolium-tetrafluoroborate.html) jest powszechnie stosowaną cieczą jonową. W życiu codziennym najczęstszą metodą jest: w suchym reaktorze miesza się 1-metyloimidazol i 1-chlorobutan w stosunku molowym 1:1,1, a otrzymana mieszanina reakcyjna ma około 60. Reakcja przebiegała mieszano w temperaturze przez około 108 godzin. Otrzymany w ten sposób 1-butylo-3-metyloimidazolium przemyto octanem etylu. Stosując powyższą mieszaninę w drugim etapie, 1-butylo-3-metyloimidazol otrzymany w poprzednim etapie potraktowano 65 ml HBF4 i kilkoma ml wody, tak aby jon BF4- zastąpiono jon chlorkowy i powstałą mieszaninę reakcyjną mieszano przez noc, a następnie rozpuszczono reagent w dichlorometanie, przemyto reagent wodą i na koniec odparowano pod próżnią, otrzymując tetrafluoroboran 1-butylu-3-metyloimidazoliowy jako docelowa cząsteczka produktu.
Ponadto istnieją pewne metody, które są często stosowane w laboratoriach, które opiszę poniżej w celach informacyjnych.
1. Synteza amin pierwszorzędowych:
W tej metodzie BMIM BF4 otrzymuje się w reakcji 1-butyloaminy z 3-metyloimidazolem w obecności kwasu fluorowodorowego (HF). Równanie reakcji jest następujące:
C6H11N2O.C2F6NIE4S2plus C4H11N plus HF → C8H15BF4N2plus H2O
Aby zareagować, wykonaj poniższe czynności:
1. Dodaj suchą 1-butyloaminę do suchej kolby okrągłodennej.
2. Mieszając, powoli dodaj kroplami 3-metyloimidazol do 1-butyloaminy.
3. Utrzymuj reakcję w temperaturze pokojowej i kontynuuj mieszanie mieszaniny reakcyjnej.
Krok 3: Dodanie kwasu fluorowodorowego
Do mieszaniny reakcyjnej dodać odpowiednią ilość kwasu fluorowodorowego (HF).
Krok 4: Kontynuuj mieszanie i ogrzewanie
Mieszanie kontynuuje się i układ reakcyjny ogrzewa się do odpowiedniej temperatury, zazwyczaj 60-80 stopnia. Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się i miesza przez pewien czas, aby zapewnić całkowity przebieg reakcji.
Krok 5: Zakończenie reakcji i chłodzenie
Gdy reakcja osiągnie pewien poziom, ogrzewanie można zatrzymać i układ reakcyjny schłodzić do temperatury pokojowej. Podczas tego procesu BMIM BF4 będzie stopniowo krystalizować i wytrącać się.
Krok 6: Krystalizacja i zbieranie produktu
Otrzymany produkt reakcji krystalizuje się, a kryształy można oddzielić od rozpuszczalnika przez filtrację lub odwirowanie. Na koniec otrzymane kryształy tetrafluoroboranu 1-butylu-3-metyloimidazoliowego (BMIM BF4) można wykorzystać do dalszego oczyszczania i zastosowania.
2. Synteza metodą wymiany jonowej:
Jest to powszechnie stosowana metoda syntezy BMIM BF4, która wykorzystuje inne ciecze jonowe zawierające aniony BF4 do wymiany kationów 1-butylu-3-metyloimidazoliowych w celu otrzymania BMIM BF4. Na przykład BnBu3N (tributylobenzyloamoniowy) można poddać reakcji z KBF4 (fluoroboranem potasu) w celu wytworzenia BMIM BF4. Równanie reakcji jest następujące:
C19H34BrN plus BF4K → 2 C8H15BF4N2plus C19H34Brn
Krok 1: Przygotuj układ reakcyjny
W laboratorium należy najpierw przygotować odczynniki i sprzęt niezbędny do syntezy. Oto ogólne kroki przygotowania:
- Przygotuj odczynniki, takie jak BMIM X (gdzie X mogą oznaczać różne aniony, takie jak Cl, Br itp.) i kwas tetrafluoroborowy (HBF4).
- Przygotować kolumnę z żywicą kationowymienną, w pełni kondycjonowaną i zrównoważoną.
Krok 2: Wstępna obróbka żywicy kationowymiennej
Umieścić żywicę kationowymienną w kolumnie, przemyć i zrównoważyć odpowiednim rozpuszczalnikiem. Celem tego etapu jest usunięcie zanieczyszczeń z żywicy i zapewnienie, że żywica znajduje się w optymalnym stanie do wymiany jonowej.
Krok 3: Reakcja wymiany jonowej
1. Umieścić wstępnie obrobioną żywicę kationowymienną w szklanej kolumnie i dodać odpowiednią ilość roztworu BMIM X.
2. Pod wpływem grawitacji lub ciśnienia powoli przepuść roztwór przez kolumnę, aby całkowicie zetknął się z żywicą kationowymienną.
3. HBF4 na żywicy kationowymiennej ulegnie wymianie z anionem w BMIM X, tworząc docelowy produkt BMIM BF4.
Krok 4: Odbierz produkt
Zebrano produkt otrzymany w reakcji wymiany jonowej. BMIM BF4 można ekstrahować i oczyszczać przy użyciu odpowiednich rozpuszczalników i metod, takich jak przemywanie, płukanie itp.
Krok 5: Wzrost kryształów (opcjonalnie)
Jeśli konieczne jest otrzymanie BMIM BF4 w stanie krystalicznym, wzrost kryształów można przyspieszyć poprzez odparowanie rozpuszczalnika lub inne metody krystalizacji. Ten etap pomaga jeszcze bardziej zwiększyć czystość i krystaliczność produktu.
|
|
|
3. Niewodna synteza elektrochemiczna:
Metoda polega na bezpośredniej syntezie BMIM BF4 z odpowiednich związków prekursorowych w układzie bezwodnym poprzez redukcję elektrochemiczną lub utlenianie elektrochemiczne. Powszechnie stosowane rozpuszczalniki elektrolitowe obejmują chlorek amonu i czterochlorek węgla. Równanie reakcji jest następujące:
C6H11N2O.C2F6NIE4S2plus C4H11N plus BF3 → C8H15BF4N2plus H2O
Konkretne kroki są następujące:
Krok 1: Przygotuj sprzęt laboratoryjny i odczynniki
- Przygotowanie elektrolizera, elektrod (anody i katody) oraz zasilania.
- Przygotuj odpowiednią ilość odczynników: chlorek 1-butylu-3-metyloimidazoliowy (BMIM Cl) i kwas tetrafluoroborowy (HBF4).
- Przygotuj odpowiedni roztwór elektrolitu, taki jak acetonitryl itp.
Krok 2: Przygotowanie roztworu elektrolitu
Stosując propionitryl jako rozpuszczalnik, dodać odpowiednią ilość BMIM Cl do odpowiedniego pojemnika i dokładnie wymieszać w celu przygotowania roztworu elektrolitu.
Krok 3: Reakcja elektrolizy
1. Włóż anodę i katodę do ogniwa elektrolitycznego, zachowując między sobą odpowiednią odległość.
2. Wlać roztwór elektrolitu do ogniwa elektrolitycznego, upewniając się, że elektrody są całkowicie zanurzone w roztworze.
3. Podaje się odpowiedni prąd i napięcie i przeprowadza reakcję elektrolityczną. Tlen jest uwalniany na elektrodzie dodatniej (anodzie), natomiast reakcje redukcji zachodzą na elektrodzie ujemnej (katodzie).
4. Wykonując elektrolizę, powoli upuść odpowiednią ilość kwasu tetrafluoroborowego (HBF4) do ogniwa elektrolitycznego.
Krok 4: Odbierz produkt
Podczas reakcji elektrolizy BMIM Cl zostanie utleniony do BMIM BF4 i wytrącony. Po reakcji zebrano powstały stały BMIM BF4.
Krok 5: Oczyszczanie i suszenie
Powstały BMIM BF4 oczyszcza się i suszy, otrzymując produkt o wysokiej czystości. BMIM BF4 można ekstrahować i oczyszczać przy użyciu odpowiednich rozpuszczalników i metod, takich jak przemywanie, płukanie itp.
4. Synteza metodą neutralizacji kwasów i zasad:
W tej metodzie BMIM BF4 otrzymuje się w wyniku reakcji 3-metyloimidazolu i 1-butyloaminy w warunkach kwasowych, a następnie zobojętnienia solami zasadowymi, takimi jak NaBF4. Równanie reakcji jest następujące:
C6H11N2O.C2F6NIE4S2plus C4H11N plus HBF4 → C8H15BF4N2plus H2O
Tetrafluoroboran 1-butylu-3-metyloimidazoliowy można syntetyzować w reakcji zobojętniania kwasu i zasady. Oto podstawowy przegląd:
Krok 1: Przygotuj sprzęt laboratoryjny i odczynniki
- Przygotuj odpowiednią ilość odczynników: 1-butylo-3-metyloimidazolu i kwasu tetrafluoroborowego.
- Przygotuj odpowiednią ilość rozpuszczalników organicznych, takich jak acetonitryl itp.
- Przygotować odpowiednie naczynie reakcyjne, mieszadło magnetyczne i sprzęt do kontroli temperatury.
Krok 2: Obróbka rozpuszczalnikiem
Dodać rozpuszczalnik organiczny, taki jak acetonitryl, do naczynia reakcyjnego i w razie potrzeby przeprowadzić suszenie lub inną obróbkę.
Krok 3: Reakcja zobojętniania kwasu i zasady
1. Powoli dodawaj kroplami 1-butylo-3-metyloimidazol do rozpuszczalnika, mieszając, aby ułatwić mieszanie.
2. Stopniowo dodawać kwas tetrafluoroborowy do układu reakcyjnego i kontynuować mieszanie.
3. Dostosuj temperaturę i czas reakcji. Czasami konieczne jest kontrolowanie niższej temperatury lub powolne dodawanie kropli w celu uzyskania określonej reakcji.
4. Po pewnym czasie reakcji utworzy się produkt.
Krok 4: Krystalizacja i izolacja
Krystalizację produktu można wywołać kontrolując temperaturę lub dodając, w razie potrzeby, inne rozpuszczalniki. Po zakończeniu krystalizacji produkt oddziela się od roztworu metodami takimi jak filtracja lub wirowanie.
Krok 5: Suszenie i oczyszczanie
Produkt suszy się w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalnika lub wilgoci. Można zastosować odpowiedni sprzęt lub metody suszenia, takie jak suszenie próżniowe lub suszenie w atmosferze obojętnej. W razie potrzeby można przeprowadzić dalsze zabiegi oczyszczania, takie jak rekrystalizacja lub chromatografia kolumnowa.
Należy zaznaczyć, że konkretny sposób syntezy BMIM BF4 zależy od rzeczywistych potrzeb i zastosowanych materiałów wyjściowych. W procesie syntezy należy ściśle przestrzegać zasad bezpieczeństwa operacji chemicznych, a także prowadzić odpowiednią optymalizację procesu i kontrolę warunków reakcji w zależności od aktualnej sytuacji.