Podstawowy składnikDBDMH (połączyć:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) to dibromohydryna, pochodna hydantoiny i białego lub jasnożółtego krystalicznego proszku. Jest to nowy rodzaj wysokowydajnego środka dezynfekującego o szerokim spektrum bakteriobójczym, silnym działaniu bakteriobójczym, łagodnym działaniu i może być rozkładany na dwutlenek węgla, azot i wodę. Wadą jest to, że bardzo wolno rozpuszcza się w wodzie. Jako środek bakteriobójczy i glonobójczy może skutecznie zabijać różne bakterie, grzyby, wirusy, glony, wirus zapalenia wątroby, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, rzeżączkę, cholerę, Salmonellę typhimurium itp. Może być szeroko stosowany w dezynfekcji miejsc publicznych, dezynfekcji powierzchni obiektów środowiskowych, dezynfekcja produktów sanitarnych i konserwacja żywności: w akwakulturze może skutecznie zapobiegać i kontrolować różne choroby bakteryjne i grzybicze, takie jak ryby, żółwie, kraby, krewetki, żaby i skorupiaki. choroby; Dezynfekuj i sterylizuj wodę przemysłową, wodę wodociągową, ścieki domowe i baseny.
Ze względu na szeroki zakres zastosowań wielu naukowców badało ten produkt. W celu zwiększenia wydajności produktu naukowcy podjęli różne próby poprawy czystości produktu. Poniżej podajemy cztery popularne metody syntezy 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoiny (DBDMH):
1. Metoda z bromowodorkiem mocznika:
Ta metoda jest jedną z powszechnych metod syntezy DBDMH. Kroki są następujące:
1.1. Przygotuj bezwodny roztwór kwasu octowego lub chlorku metylu:
W suchym kotle reakcyjnym dodać odpowiednią ilość bezwodnego kwasu octowego lub chlorku metylu. Należy zauważyć, że wybór bezwodnego rozpuszczalnika zależy od warunków doświadczalnych i wydajności reakcji.
1.2. Rozpuszczanie mocznika:
Stopniowo dodawać mocznik do bezwodnego kwasu octowego lub chlorku metylu, aż do nasycenia. Rozpuszczanie mocznika można przyspieszyć mieszając i kontrolując temperaturę rozpuszczania na poziomie 0-5 stopni Celsjusza.
1.3. Dodać ciekły brom:
Powoli i równomiernie dodawać kroplami brom do bezwodnego kwasu octowego lub chlorku metylu rozpuszczonego w moczniku. Najlepszą szybkością dodawania jest dodanie bromu do układu reakcyjnego w postaci strumienia zraszanego. Jednocześnie utrzymywać temperaturę układu reakcyjnego w zakresie 0-5 stopni Celsjusza.
1.4. Czas mieszania i utrzymywania mieszaniny reakcyjnej:
Podczas stopniowego dodawania bromu do układu reakcyjnego, mieszaninę delikatnie mieszano mieszadłem. Mieszanie mieszaniny reakcyjnej kontynuowano przez 2-4 godzin, aby zapewnić wystarczającą reakcję.
1.5. Pobieranie osadu:
Pod koniec reakcji w mieszaninie reakcyjnej pojawi się biały stały osad, będący produktem 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoiny.
Mieszaninę reakcyjną przesączono stosując filtr w celu wydzielenia stałego osadu.
1.6. Umyć stały produkt:
Otrzymany stały produkt przemyto zimnym etanolem. Ten krok ma na celu usunięcie pozostałego bromu i innych zanieczyszczeń.
Do stałego produktu dodano zimny etanol, mieszano i przesączono.
Ten etap przemywania można powtórzyć kilka razy, aby zapewnić czystość stałego produktu.
1.7. Suszenie i oczyszczanie:
Umieścić przemyty stały produkt w eksykatorze próżniowym i wysuszyć w odpowiedniej temperaturze. Może to pomóc w usunięciu pozostałości etanolu i wilgoci oraz uzyskaniu czystych kryształów 1,{1}}dibromo{2}},5-dimetylohydantoiny.
W końcu otrzymasz czyste kryształy DBDMH.
2. Metoda tetrabromocyklospendynowa:
W metodzie jako surowiec do syntezy DBDMH wykorzystuje się tetrabromocykloklidynon. Kroki są następujące:
2.1. Przygotowanie bromocyklopentadienyloacetonu (DMDHPA):
- W kotle reakcyjnym dodaj odpowiednią ilość cyklopentadienu i acetonu, dodaj katalizator (taki jak boran itp.) i uzyskaj DMDHPA przez ogrzewanie i reakcję. Ten etap można przeprowadzić znaną metodą.
2.2. Reakcja z bromem:
- W suchym naczyniu reakcyjnym dodać DMDHPA i brom.
- Ogrzać układ reakcyjny do odpowiedniej temperatury (zwykle w zakresie 60-100 stopni Celsjusza) i mieszać mieszaninę reakcyjną, aby przyspieszyć reakcję.
- Podczas reakcji zaobserwowano, że brom reagował z DMDHPA, tworząc 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoinę.
2.3. Wyizoluj produkt:
- Po zakończeniu reakcji mieszaninę reakcyjną schładza się i rozcieńcza odpowiednią ilością wody.
- Produkt 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoina, wytrąci się w postaci osadu stałego.
- Oddzielić i zebrać stały produkt za pomocą urządzenia filtrującego.
2.4. Oczyszczanie i suszenie:
- Zebrany produkt stały może zawierać zanieczyszczenia, które wymagają oczyszczenia.
- Rekrystalizację można przeprowadzić przy użyciu rozpuszczalników, takich jak eter dietylowy lub chloroform w celu usunięcia zanieczyszczeń.
- Suszenie próżniowe czystego produktu w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalnika i wilgoci w celu uzyskania czystej 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoiny.
3. Metoda kwasu p-toluenosulfonowego:
Metoda przygotowuje DBDMH w reakcji kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu bromowodorowego. Kroki są następujące:
3.1. Przygotowanie 5,5-dimetylocyklopentadienyloacetonu (DMDHPA):
- W kotle reakcyjnym dodać odpowiednią ilość cyklopentadienu i acetonu oraz dodać katalizator (taki jak boran itp.) w tym samym czasie.
- Reakcję cyklizacji prowadzi się przez ogrzewanie mieszaniny reakcyjnej w celu wytworzenia 5,5-dimetylocyklopentadienyloacetonu (DMDHPA).
- Ten krok można przeprowadzić znanymi metodami.
3.2. Reakcja z bromem:
- Rozpuścić kwas p-toluenosulfonowy w odpowiedniej ilości acetonitrylu.
- Dodać DMDHPA do naczynia reakcyjnego i powoli wkraplać brom.
- Zaleca się prowadzenie reakcji w kontrolowanej temperaturze, zwykle w zakresie 0-10 stopni Celsjusza.
- W miarę postępu reakcji brom reaguje z DMDHPA, tworząc 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoinę.
3.3. Izolacja produktu:
- Po zakończeniu reakcji rozcieńcz mieszaninę reakcyjną i można użyć odpowiedniej ilości acetonitrylu lub wody dejonizowanej.
- Produkt 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoina, wytrąci się w postaci osadu stałego.
- Oddzielić i zebrać stały produkt za pomocą urządzenia filtrującego.
3.4. Oczyszczanie i suszenie:
- Zebrany produkt stały może zawierać zanieczyszczenia, które wymagają oczyszczenia.
- Rekrystalizację można przeprowadzić przy użyciu rozpuszczalników, takich jak eter dietylowy lub chloroform w celu usunięcia zanieczyszczeń.
- Suszenie próżniowe czystego produktu w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalnika i wilgoci w celu uzyskania czystej 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoiny.
4. Metoda pirydynowa:
Metoda wykorzystuje pirydynę jako surowiec do syntezy DBDMH. Kroki są następujące:
4.1. Przygotowanie kwasu pirydyno-2,4-dikarboksylowego:
- W kolbie reakcyjnej wymieszać pirydynę z kwasem mrówkowym i dodać katalizator (np. triester pirofosforanu).
- Reakcję zwykle prowadzi się w wyższej temperaturze, na przykład reakcję wrzenia.
- Po zakończeniu reakcji otrzymuje się kwas pirydyno-2,4-dikarboksylowy.
4.2. Reakcja z azotynem sodu:
- Rozpuść kwas pirydyno-2,4-dikarboksylowy w wystarczającej ilości rozpuszczalnika, takiego jak chloroform.
- Dodaj odpowiednią ilość azotynu sodu, aby dostosować wartość pH.
- Mieszać reagenty w niskiej temperaturze.
- W miarę postępu reakcji obserwuje się wytwarzanie związków nitrozopirydynowych.
4.3. Reakcja bromowania:
- Przenieś reagenty do innego pojemnika.
- Dodać odpowiednią ilość bromku miedziawego (CuBr2) jako katalizatora.
- W miarę postępu reakcji obserwuje się reakcję podstawienia nitrozopirydyny bromem, w wyniku której powstaje związek bromopirydynowy.
4.4. Izolacja produktu:
- Po zakończeniu reakcji rozcieńczyć mieszaninę reakcyjną i można użyć odpowiedniej ilości octanu etylu.
- Dostosuj pH, zwykle za pomocą roztworu wodorowęglanu sodu (NaHCO3).
- Oddzielić fazę organiczną i wodną i zebrać fazę organiczną.
4.5. Oczyszczanie i suszenie:
- Usunąć rozpuszczalnik z fazy organicznej za pomocą wyparki obrotowej, aby otrzymać związek bromopirydynowy.
- Do oczyszczania bromopirydyny można zastosować metody takie jak rekrystalizacja lub chromatografia kolumnowa.
- Suszenie próżniowe czystego produktu w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalnika i wilgoci w celu uzyskania czystej 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoiny.
Oto krótkie opisy czterech typowych metod syntezy 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoiny (DBDMH). Należy pamiętać, że przeprowadzając te reakcje syntezy chemicznej w laboratorium, należy ściśle przestrzegać bezpiecznych procedur operacyjnych eksperymentów chemicznych i upewnić się, że są one przeprowadzane w odpowiednich warunkach. Jeśli potrzebujesz bardziej szczegółowych i konkretnych informacji chemicznych, zapoznaj się z odpowiednią literaturą chemiczną i materiałami specjalistycznymi.