Jako powszechny odczynnik reakcji chemicznej,aspiryna(połączyć:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/API-researching-only/PURE-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) jest bardzo często używany w codziennych eksperymentach. Oszczędzamy koszty i ulepszamy czystość i metody produkcji tej substancji chemicznej za pomocą różnych metod, które opiszemy poniżej. Dwie powszechnie stosowane metody syntezy laboratoryjnej opisano w . Jeśli potrzebujesz bardziej szczegółowych informacji, zapoznaj się z odpowiednią literaturą lub wyślij nam zapytanie.
Metoda 1: Metoda reakcji acetylowania
Wzór reakcji chemicznej reakcji acetylowania:
C7H6O3plus (CH3WSPÓŁ)2O → C9H8O4dodatkowo CH3ORZECH OPERACYJNY
krok:
Przygotuj materiały:
Kwas salicylowy
Lodowaty kwas octowy
Kwas fosforowy
Bezwodnik octowy
Instrumenty i wyposażenie:
Naczynie reakcyjne (szklana zlewka lub butelka)
Urządzenie chłodzące (kąpiel lodowa lub zlew z zimną wodą)
Urządzenia grzewcze (płyty grzejne, łaźnie z gorącą wodą itp.)
Mieszadło lub mieszadło magnetyczne
Sprzęt do filtracji (taki jak filtr tkaninowy lub lejek)
1. Odważyć około 10 gramów kwasu salicylowego do czystego naczynia reakcyjnego.
2. Dodaj odpowiednią ilość lodowatego kwasu octowego, aby rozpuścić kwas salicylowy. Można przeprowadzić mieszając, aby przyspieszyć szybkość rozpuszczania.
3. Dodaj kilka kropli kwasu fosforowego jako katalizatora. Kwas fosforowy ułatwia reakcję.
4. Odmierz oddzielnie ilości bezwodnego kwasu octowego i lodowatego kwasu octowego i wymieszaj je w innym czystym szklanym pojemniku. To jest reagent do reakcji acetylowania.
5. Powoli dodawać kroplami reagenty reakcji acetylowania do naczynia reakcyjnego zawierającego kwas salicylowy. W tym samym czasie mieszaj i mieszaj mieszadłem lub mieszadłem magnetycznym, aby reagenty w pełni się zetknęły.
6. Mieszaninę zwykle należy przechowywać w niskiej temperaturze. Naczynie reakcyjne można umieścić w łaźni lodowej lub łaźni z zimną wodą w celu kontrolowania temperatury.
7. Kontynuuj mieszanie i mieszanie w warunkach chłodzenia do zakończenia reakcji. Zwykle trwa to około 30 minut.
8. Po zakończeniu reakcji otrzymaną substancję stałą aspiryny oddziela się od mieszaniny. Ekstrakcję można przeprowadzić za pomocą urządzeń filtrujących, takich jak filtry tkaninowe lub lejki.
9. Przemyj oddzieloną substancję stałą aspiryny odpowiednią ilością wody, aby usunąć zanieczyszczenia.
10. Na koniec ekstrahuj wodą destylowaną w celu dalszego oczyszczenia aspiryny.
Metoda 2: metoda reakcji transestryfikacji
Materiał:
Kwas salicylowy
Bezwodnik octowy
Kwas fosforowy
Kwas Siarkowy
Kwas octowy
Instrumenty i wyposażenie:
Naczynie reakcyjne (szklana zlewka lub butelka)
Urządzenia grzewcze (płyty grzejne, łaźnie z gorącą wodą itp.)
Mieszadło lub mieszadło magnetyczne
Urządzenie chłodzące (zbiornik zimnej wody, łaźnia lodowa itp.)
lejek lub sitko
Środek osuszający (taki jak bezwodny kwas sodowo-siarkowy lub wodorotlenek sodu)
Sprzęt do destylacji (destylatory)
Krok 1: Przygotuj mieszaninę reakcyjną
1. Odważ określoną ilość kwasu salicylowego w czystym szklanym pojemniku.
2. Zmieszaj kwas salicylowy z wodorowęglanem sodu i dobrze wymieszaj.
3. Do mieszaniny dodać odpowiednią ilość etanolu absolutnego, aby powstała zawiesina.
Krok 2: Przeprowadź reakcję transestryfikacji
1. Dodaj małą porcję bezwodnika organicznego jako katalizatora, mieszając szklaną pałeczką.
2. Podgrzej mieszaninę reakcyjną do odpowiedniej temperatury (zwykle 60-70 stopni) i utrzymuj reakcję przez 30-60 minut.
Etap 3: Reakcja hydrolizy i oczyszczanie
1. Dodać mieszaninę reakcyjną do odpowiedniej ilości wody i dobrze wymieszać.
2. Wytrącić powstałą stałą aspirynę i przemyć wodą.
3. Ekstrahować aspirynę wodą destylowaną i dalej oczyszczać metodami takimi jak filtracja lub krystalizacja.
Jeśli chodzi o syntezę aspiryny z bezwodników i estrów, powszechnie stosowaną metodą jest transestryfikacja. Ta metoda wykorzystuje bezwodnik jako środek acetylujący do przygotowania kwasu acetylosalicylowego (aspiryny) przez transestryfikację kwasem salicylowym.
Formuła reakcji:
C7H6O3plus (CH3WSPÓŁ)2O → C9H8O4dodatkowo CH3ORZECH OPERACYJNY
Należy zauważyć, że ta reakcja jest reakcją transestryfikacji. W warunkach reakcji grupa hydroksylowa w kwasie salicylowym ulega transestryfikacji grupą acetylową w bezwodniku octowym. Powstałe produkty to aspiryna (kwas acetylosalicylowy) i kwas octowy (kwas octowy).
krok:
1. Odważyć odpowiednią ilość kwasu salicylowego do naczynia reakcyjnego.
2. Dodaj odpowiednią ilość kwasu octowego i kwasu fosforowego i dobrze wymieszaj, aby rozpuścić kwas salicylowy.
3. Odważyć odpowiednią ilość bezwodnego kwasu octowego w innym naczyniu.
4. Umieścić naczynie reakcyjne w łaźni lodowej, aby było zimne.
5. Do schłodzonego roztworu reakcyjnego powoli dodawać kroplami bezwodny kwas octowy, mieszając mieszadłem lub mieszadłem magnetycznym.
6. Kontynuuj mieszanie mieszaniny reakcyjnej podczas chłodzenia, zwykle przez 30 minut do 1 godziny.
7. Wyizolować produkt z mieszaniny reakcyjnej. Separację można przeprowadzić za pomocą lejka lub filtra.
8. Umyć produkt odpowiednią ilością zimnej wody w celu usunięcia zanieczyszczeń.
9. Włóż mokry produkt do urządzenia grzewczego w celu wysuszenia. Jako środek suszący można stosować bezwodny kwas sodowo-siarkowy lub wodorotlenek sodu.
10. Wysuszony produkt przemyć wodą destylowaną w celu dalszego oczyszczenia aspiryny.
11. Na koniec zbierz otrzymaną czystą aspirynę.
Należy pamiętać, że kroki opisane powyżej stanowią jedynie przegląd, a rzeczywiste operacje mogą się różnić w zależności od warunków i potrzeb eksperymentalnych. Podczas przeprowadzania eksperymentów chemicznych ważne jest przestrzeganie odpowiednich procedur bezpieczeństwa i upewnienie się, że eksperymenty są przeprowadzane pod okiem doświadczonego personelu.