Chlorowodorek tetrakainyjest związkiem i masą cząsteczkową 264,36326. Jest to biały proszek, łatwo rozpuszczalny w wodzie i rozpuszczalny w etanolu.
Ostatnim razem, gdy rozmawialiśmy o przygotowaniu pośredniego chlorowodorku 1, N, N-dimetyloetanoloaminy, tym razem będziemy kontynuować przygotowanie półproduktu 2 w przygotowaniu chlorowodorku tetrakainy.
(1) Odważ 165g benzokainy, dodaj ją do butelki, zważ 139g bromobutanu i wlej do butelki, a na koniec dodaj 58g węglanu sodu do butelki.
(2) Zainstaluj termometr 0 ~ 200 ° C, mieszadło i lejek o stałym spadku ciśnienia. Na górze lejka o stałym spadku ciśnienia dodaje się chłodnicę zwrotną, a ogrzewanie jest włączone. Gdy temperatura wewnętrzna osiągnie 80° C, mieszanie jest włączane, ogrzewanie jest kontynuowane, a temperatura może wzrosnąć do ponad 90 ° C.
(3) Inkubuj reakcję w temperaturze 90 ~ 95 ° C przez cztery godziny, 95 ~ 115 ° C przez cztery godziny, a na koniec reaguj w temperaturze 115 ~ 120 ° C przez 2 ~ 3 godziny i wróć bromobutan do układu reakcyjnego na czas podczas reakcji.
(4) Po zakończeniu reakcji zmienić urządzenie refluksowe na próżniowe urządzenie rozpuszczające w celu usunięcia pozostałego bromobutanu w układzie pod zmniejszonym ciśnieniem. Destylowanej.
(5) Zważyć 160 g wody i przenieść ją do wycieku o stałym ciśnieniu, powoli dodawać kroplami do pozostałego roztworu reakcyjnego, kontrolować temperaturę wewnętrzną między 65 a 75 ° C, mieszać przez 20 minut, stać nieruchomo przez 20 minut i użyć rozdzielacza. Dolna wodna faza węglanu sodu została oddzielona, a górna faza organiczna została przeniesiona do kolby reakcyjnej.
(6) Trawienie po raz pierwszy: zważyć 120 g wody i 5 g kwasu solnego, przenieść je do kolby z trzema szyjkami, włączyć ogrzewanie, utrzymać temperaturę wewnętrzną na poziomie około 70 ~ 80 ° C, mieszać przez 10 minut, zmierzyć wartość pH 2 ~ 3 i stać nieruchomo przez 30 minut, dolna faza organiczna została zebrana w zlewce, a następnie oddzielono górny roztwór kwasu.
(7) Trawienie po raz drugi: przenieś fazę organiczną do kolby reakcyjnej, dodaj 120 g wody, 3 g kwasu solnego, podgrzej do 70-80 ° C, mieszaj przez 10 minut, odstaw nieruchomo przez 30 minut, uwolnij dolną fazę organiczną, zważ, Średnia masa wynosi od 180 ~ 200 g.
(8) Zgodnie ze stosunkiem masy etanolu: faza organiczna = 0,7:1, dodać 120 ~ 140 g etanolu, dodać wszystkie materiały do kolby reakcyjnej 1L, włączyć ogrzewanie do rozpuszczenia, całkowicie rozpuścić w temperaturze 60 °C, następnie schłodzić do temperatury poniżej 10 °C, filtrować Przefiltrowanie Ciasto zostało raz przepłukane zimnym etanolem. Suszenie i ważenie, ten etap może uzyskać 120 ~ 125 g pośredniego II (zawartość fazy gazowej jest większa niż 95%)
Przygotowanie półproduktu 2 dobiegło końca i możemy mówić o metodzie przygotowania pośredniego 3 oraz ostatecznym przygotowaniu i oczyszczeniu końcowego chlorowodorku tetrakainy, a także o późniejszej technologii przetwarzania.