W poprzednim artykule mówiliśmy o sposobie przygotowania półproduktu 2 w przygotowaniuchlorowodorek tetrakainy, tym razem kontynuujemy nasze działania operacyjne:
(1) Dodaj 600 g wody dejonizowanej do butelki, dodaj 65 g dejonizowanej membrany Hydroxide Warner mieszając i mieszaj, aż po dodaniu roztwór będzie przejrzysty, ochłodź do temperatury pokojowej i przerwij mieszanie przed użyciem.
(2) Dodać 500 g metanolu, dodać 250 g związku pośredniego II i schłodzić w łaźni wodnej.
(3) Po zakończeniu utrwalania ciepła zacznij odparowywać metanol pod zmniejszonym ciśnieniem, a maksymalna temperatura nie powinna przekraczać 70 stopni.
(4) Po zakończeniu zatężania Case dodaje kwas chlorowodorowy w celu dostosowania.
(5) Wartość pH wynosi około 34, przestań kapać, mieszaj przez godzinę, przeprowadź filtrację ssącą i na koniec uzyskaj około 300 g białawego ciała stałego.
(6) Gdy temperatura suszącego materiału jest mniejsza niż 50 stopni, uzyskuje się około 210220 g materiału
Przygotowanie i rafinacja surowego produktu:
(1) Dodaj 1000 g ketonu metylowo-izobutylowego, po odpompowaniu zamknij próżnię i otwórz wlot czajnika, odstaw na 30 minut i zbierz dolną warstwę wody. Wprowadzono 130 g związku pośredniego trzy i 175 g węglanu sodu.
(2) Podgrzej do wrzenia, aby oddzielić wodę. Czas separacji wody wynosi około sześciu godzin.
(3) Po podzieleniu wody dodaj pośrednią. Prowadzi się reakcję wrzenia pod chłodnicą zwrotną i równocześnie prowadzi się oddzielanie wody.
(4) Gdy woda przestanie wypływać, schłodzić do 5566 stopni, dodać wodę dejonizowaną i odstawić na godzinę do rozwarstwienia. W tej chwili temperatura wynosi około 50 stopni.
(5) Keton metylowo-izobutylowy odparowano z warstwy organicznej pod zmniejszonym ciśnieniem, aż prawie żadne frakcje nie pojawiły się w temperaturze 90 stopni i rozpuszczalnik usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem.
(6) Odważyć 75 g kwasu solnego, powoli wkroplić go za pomocą lejka o stałym ciśnieniu i skontrolować temperaturę wewnętrzną, aby wynosiła między 6075 stopni. Pompa wodna pompuje około 30g wody naniesionej przez kwas solny, przestaje pompować i kontroluje temperaturę pompowania w zakresie od 60 do 75 stopni.
Po-proces przetwarzania:
(1) Dodaj 170 g etanolu, włącz ogrzewanie i rozpuść go całkowicie, usuń ogrzewanie, schłódź lodowatą wodą, opuść do 510 stopni, przefiltruj z odsysaniem, wypłucz placek filtracyjny niewielką ilością zimnego alkoholu raz, osusz go i zważyć, aby otrzymać 123 g ciała stałego.
(2) Odbarwić, dodać 123 g surowego produktu, dodać 9 g węgla aktywnego, dodać 150 g etanolu, ogrzewać, mieszać i ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez 20 minut, po zakończeniu ogrzewania pod chłodnicą zwrotną przefiltrować węgiel aktywny na gorąco i przenieść przesącz po przepompowaniu do czysta kolba trójszyjne o pojemności 500 ml.
(3) Otworzyć kolbę z trzema-szyjkami i wymieszać, pozostawić do naturalnego ostygnięcia do 30 stopni , schłodzić w łaźni lodowej i przefiltrować z odsysaniem, gdy spadnie do 5 stopni , a placek filtracyjny przepłukać raz niewielka ilość zimnego etanolu. Po wypłukaniu materiały wysuszone metodą filtracji próżniowej przeniesiono na bibułę filtracyjną i osuszono w piecu do uzyskania 110g produktu, który po analizie laboratoryjnej został zakwalifikowany i oddany do przechowywania. Proces przygotowania całego produktu jest skomplikowany, rygorystyczny i zazębiający się. Zawartość wytwarzanego produktu to ponad 98 procent, co spełnia wymagania jakości produktu.
Jeśli chcesz dowiedzieć się więcej o chlorowodorku tetrakainy lub kupić ten produkt, skontaktuj się z nami, chętnie służymy pomocą.