Raport I:
Metoda procesowa do ciągłej produkcjiKwas 2,2-bis(hydroksymetylo)masłowyużycie mikroreaktora obejmuje następujące kroki:
S1. Odmierz pewną ilość formaldehydu, butyroaldehydu i trietyloaminy za pomocą pompy dozującej i umieść je w mikserze w celu wymuszonego mieszania, a następnie wprowadź do mikroreaktora w celu przeprowadzenia reakcji kondensacji. Natężenia przepływu trietyloaminy, formaldehydu i aldehydu n-masłowego wynoszą odpowiednio 250ml/min, 2000ml/min i 1100ml/min. Natężenia przepływu trietyloaminy, formaldehydu i aldehydu n-masłowego wynoszą 0,1 m/s, temperatura reakcji wynosi 50 stopni, ciśnienie wynosi 0,2 MPa, a czas przebywania reakcji wynosi 70 sekund. Mieszalnik jest połączony z trzema pompami dozującymi i mikro -reaktor. Materiały mieszalnika i mikroreaktora mogą być dowolnymi materiałami spośród szkła, stali nierdzewnej, żywicy i węglika krzemu. Mikroreaktor może być jednym lub większą liczbą połączonych szeregowo. Mikroreaktor jest instalowany z wymiennikiem ciepła wewnątrz, aby otrzymać ciecz reakcyjną zawierającą głównie aldehyd 2,2-dihydroksymetylomasłowy;
S2. Roztwór reakcyjny zawierający głównie aldehyd 2,{2}}dihydroksymetylomasłowy otrzymany z S1 destyluje się w sposób ciągły i zatęża przez cienkowarstwową wyparkę obrotową, a niskowrzącą substancję zawraca się i stosuje w celu uzyskania stężonego roztworu 2,{{6} }aldehyd dihydroksymetylomasłowy;
S3. Następnie wpompować nadtlenek wodoru do mikroreaktora zawierającego stężony roztwór aldehydu dimetylolomasłowego przez pompę dozującą w celu przeprowadzenia reakcji utleniania. Szybkość przepływu nadtlenku wodoru do reakcji utleniania wynosi 1200 ml/min, czas przebywania wynosi 360 sekund, a ciśnienie wynosi 0,2 MPa, aby otrzymać roztwór reakcyjny kwasu 2,2-dimetylomasłowego ;
S4. Weź roztwór reakcyjny kwasu 2,2-dihydroksymetylomasłowego otrzymany w S3 i umieść go w kotle koncentracyjnym w celu uzyskania stężonego roztworu kwasu 2,2-dihydroksymetylomasłowego, a następnie wyekstrahuj stężony roztwór 2 ,2-kwas dihydroksymetylomasłowy trzykrotnie z ketonem metylowo-izobutylowym, trietyloaminą i nadtlenkiem wodoru można odzyskać przez niskowrzące, a keton metylowo-izobutylowy można odzyskać rozpuszczalnikiem, połączyć z wyekstrahowanym roztworem, zatężyć pod ciśnieniem atmosferycznym, a następnie schłodzić i schładza. Oddzielony produkt suszy się odśrodkowo, otrzymując kwalifikowany produkt w postaci kwasu 2,2-dihydroksymetylomasłowego.
Raport II:
Przygotowanie alkalicznego katalizatora osadzonego na węglu aktywnym:
Dodaj węgiel aktywny do 30 procent ciekłej zasady, mieszaj przez 24 godziny, przesącz, wysusz węgiel aktywny, umieść go w piecu muflowym pod ochroną azotu w temperaturze 600 stopni i aktywuj przez 5 godzin, który jest katalizatorem.
Przygotowanie kwasu 2,2-dihydroksymetylomasłowego:
Do kolby dodać 45 g formaldehydu, 72 g aldehydu masłowego i 3,6 g katalizatora. Po reakcji w temperaturze 50 stopni przez 10 godzin usunąć katalizator przez odsączenie. Po odparowaniu nieprzereagowanego formaldehydu i aldehydu masłowego obniżyć temperaturę do normalnej. Dodaj 72 g wody, podgrzej do 80 stopni, dodaj 34 g nadtlenku wodoru, reaguj przez 2 godziny, odparuj nieprzereagowane substancje i ostudź do uzyskania białych kryształów, czyli kwasu 2,{11}}dimetylolomasłowego.
Raport III:
(1) Dodaj 1000 kg wody do czajnika kondensacyjnego, dodaj 12 kg sody kalcynowanej i 5 kg wodorotlenku sodu, po wymieszaniu dodaj 650 kg formaldehydu, schłodź do 10-15 stopnia, dodaj kroplami 240 kg aldehydu n-masłowego i utrzymuj temperaturę stała temperatura przez 16 godzin po wkropleniu;
(2) Przepompuj do kotła utleniającego, dodaj wodę z kwasem mrówkowym i dostosuj wartość PH do 6-7, zmniejsz ciśnienie i próżnię stężeniową do -0,085 MPa, odzyskaj aldehyd n-masłowy w drugim etapie, używać wody do chłodzenia w pierwszym etapie, a solanki do chłodzenia w drugim etapie.
(3) Gdy temperatura wzrośnie do 50 stopni, dodaj kroplami 500 kg nadtlenku wodoru. Po upuszczeniu utrzymuj temperaturę 60 ~ 62 stopni przez 4 godziny i 70 ~ 72 stopni przez 4 godziny;
(4) Utrzymuj próżnię -0,060 MPa dla zatężania, dodawaj 200 kg wody co 2 godziny, dodaj łącznie 600 kg wody w celu azeotropowego usunięcia kwasu mrówkowego i odzyskaj 50 procent całkowitej ilości kwasu mrówkowego woda do neutralizacji sody kalcynowanej i wodorotlenku sodu.
(5) Koncentruj, aż zawartość wody spadnie poniżej 1,{2}} procent i dodaj 100 kg dichloroetanu jako rozcieńczalnika.
(6) Po schłodzeniu odwirować i odzyskać dichloroetan z ługu macierzystego pod ciśnieniem atmosferycznym.
(7) Rafinacja pierwotna: dodać metanol i surowe produkty w stosunku 1,5 ∶ 1, przesączyć w celu usunięcia substancji nierozpuszczalnych, zatężyć przesącz, schłodzić i krystalizować, a po odwirowaniu uzyskać produkt wysokiej jakości. Ług macierzysty rafinacji pierwotnej traktuje się ketonem metylowo-izobutylowym.
(8) Rafinacja wtórna: umieścić pierwotne produkty rafinowane i wodę w stosunku 2:1 i schłodzić je do rekrystalizacji. Drugi najlepszy produkt Lixinde. Zastosuj drugorzędny rafinacyjny ług macierzysty.
(9) Suszenie: kontroluj temperaturę w suszarni na poziomie 80 stopni, ochłodź ją w suszarni po przejściu przez wykrywanie wilgoci, a następnie wyjmij ją w celu zmiażdżenia i przesiewania.
(10) Umieścić ług macierzysty rafinacji pierwotnej i keton metylowo-izobutylowy w stosunku 5:1, schłodzić i skrystalizować i odzyskać produkt - 2.{4}} kwas dihydroksymetylomasłowy przez odwirowanie, a następnie rafinować Ponownie.
Raport IV:
Dodaj 96 g poliformaldehydu i 96 g wody do czteroszyjnej kolby o pojemności 1000 ml, rozpocznij mieszanie, zwiększ temperaturę, dodaj 80 g 5-procentowej ciekłej zasady o temperaturze około 50 stopni C, kontroluj wartość pH między 910 i zakończ kapanie w ciągu 2 godzin , kontynuować reakcję utrwalania ciepła przez 4 godziny, podnieść temperaturę do 80 stopni C, aby odzyskać nieprzereagowany aldehyd n-masłowy i niewielką ilość roztworu formaldehydu, odparować temperaturę wewnętrzną do 100 stopni C, zatrzymać destylację, obniżyć temperaturę, kontrolować temperaturę około 50 stopni C i powoli dodaj 220 g 27-procentowego nadtlenku wodoru. Kontroluj zakończenie kapania w ciągu 2 godzin. Po zakończeniu wkraplania reakcję utrzymuje się przez 6 godzin. Po dodaniu stężonego kwasu siarkowego w celu zakwaszenia, obniżyć ciśnienie do 12 kPa i odparować wodę. Po odparowaniu dodaj 200 gramów ketonu metylowo-izobutylowego, a następnie podgrzej do 100 stopni, aby oddzielić wodę. Po oddzieleniu wody ostudź ją. Przesączyć stałą sól, gdy jest gorąca, dalej schłodzić przesącz i wytrącić kryształy, otrzymując surowy produkt. Surowy produkt ponownie dodać do rozpuszczalnika w celu rekrystalizacji, aby otrzymać białe kryształy. Całkowita wydajność kwasu 2,2-dimetylolomasłowego wyniosła 41 procent.