N,N-dimetyloformamidjest związkiem organicznym o wzorze chemicznym C3H7NO. Jest bezbarwną, przezroczystą cieczą. Jest mieszalny z wodą i miesza się z większością rozpuszczalników organicznych. Jest nie tylko szeroko stosowanym surowcem chemicznym, ale także szeroko stosowanym doskonałym rozpuszczalnikiem. Oprócz chlorowcowanych węglowodorów można go dowolnie mieszać z wodą i większością rozpuszczalników organicznych i ma dobrą rozpuszczalność w różnych związkach organicznych i nieorganicznych.
Jesteśmy fabryką czystego N,N-dimetyloformamidu, dlatego przeprowadziliśmy profesjonalne pomiary i badania właściwości tego produktu. Sprzedając n,N-dimetyloformamid, ustalamy najbardziej rozsądną cenę N,N-dimetyloformamidu oraz najwyższą jakość N,N-dimetyloformamidu. Opisz jego naturę.
Właściwości chemiczne:
1. Jest to aprotonowy rozpuszczalnik polarny, który ma dobrą rozpuszczalność dla wielu związków organicznych i nieorganicznych i ma dobrą stabilność chemiczną przy braku zasad, kwasów i wody.
2. Właściwości chemiczne: w przypadku braku kwasu, zasady i wody jest stosunkowo stabilny nawet po podgrzaniu do temperatury wrzenia. Pod wpływem kwasu rozkłada się na kwas mrówkowy i dimetyloaminę, natomiast pod działaniem zasady rozkłada się na mrówczan i dimetyloaminę.
3. Rozkłada się na dimetyloaminę i formaldehyd pod działaniem promieni ultrafioletowych, a następnie rozkłada na dimetyloaminę i tlenek węgla po podgrzaniu do około 35 0 stopnia. Tworzy stosunkowo stabilny równomolowy addukt z kwasem solnym o temperaturze topnienia 40 stopni C i temperaturze wrzenia 110 stopni C. Może również tworzyć krystaliczne addukty z SO3 o temperaturze topnienia 138 stopni C i temperaturze wrzenia 145 stopni C. dmf-so3 może być stosowany jako łagodny środek sulfonujący i środek siarczanujący. Addukty utworzone z POCl3, CoCl2, SOCl2 itp. mogą wprowadzać grupy Cho do pierścieni aromatycznych o dużej gęstości elektronowej (reakcja Vilsmeiera). P2O5 jest nierozpuszczalny w N,N-dimetyloformamidzie w temperaturze pokojowej, ale może rozpuszczać się w temperaturze pokojowej bez wytrącania po utworzeniu stabilnego kompleksu powyżej 40 stopni. Po podgrzaniu w obecności metalicznego sodu następuje gwałtowna reakcja i uwalniany jest gazowy wodór. Może również gwałtownie reagować z trietyloglinem w temperaturze 0 stopni. Może również reagować z odczynnikiem Grignarda. W reakcji z chlorkiem acylu i bezwodnikiem powstaje pochodna dikarbonamidu.
4. Należy do niskiej toksyczności. Doświadczenia na zwierzętach pokazują, że ciągłe podawanie dużej ilości N,N-dimetyloformamidu powoduje utratę wagi i utrudnia czynności krwiotwórcze. Działa silnie drażniąco na oczy, skórę i błonę śluzową, a jego płyn lub para po wchłonięciu przez skórę może powodować zaburzenia czynności wątroby. Wdychanie oparów o wysokim stężeniu może spowodować ostre zatrucie. Główne objawy to silne podrażnienie, ogólny skurcz, bolesne zaparcia, nudności i wymioty. Oprócz podrażnienia skóry i błon śluzowych, przewlekłe zatrucia obejmują również nudności, wymioty, ucisk w klatce piersiowej, bóle głowy, ogólny dyskomfort, zmniejszenie apetytu, bóle brzucha, zaparcia, powiększenie wątroby i zmiany czynności wątroby, a także wzrost urobilinogenu i urobiliny. Podczas użytkowania wymagane jest średnie stężenie pary poniżej 29,9 mg/m3, a objawy zatrucia (uszkodzenie nerwu centralnego) występują przy stężeniu 59,8 mg/m3. Toksyczność doustna LD50 szczurów i myszy wynosiła 3000-7000mg/kg. Stężenie progu węchowego wynosi 0,14mg/m3, a TJ 36-79 określa, że maksymalne dopuszczalne stężenie w powietrzu warsztatu to 10mg/m3.
5. Stabilność: stabilna
6. Substancje zabronione: silny utleniacz, chlorek acylu, chloroform, silny reduktor, halogen, chlorowany węglowodór, stężony kwas siarkowy i dymiący kwas azotowy
7. Zagrożenie polimeryzacją: brak polimeryzacji.
Od czasu pierwszej syntezy dimetyloformamidu z kwasem mrówkowym i dimetyloaminą w 1899 r. opracowano metody procesowe syntezy dimetyloformamidu z różnymi surowcami, takie jak metoda tlenku węgla dimetyloaminy, metoda dimetyloaminy formamidu, metoda kwasu cyjanowodorowego z metanolem, metoda acetonitrylowo-metanolowa, mrówczan metylu metoda dimetyloaminowa, metoda trichloroacetalowa, dimetyloaminowa itp. Jednak w produkcji przemysłowej za granicą nadal dominuje metoda tlenku węgla dimetyloaminy.
1. Metoda z dimetyloaminą mrówczanu metylu: mrówczan metylu powstaje przez estryfikację kwasu mrówkowego i metanolu, a następnie poddaje się reakcji z dimetyloaminą w fazie gazowej z wytworzeniem dimetyloformamidu. Następnie metanol i nieprzereagowany mrówczan metylu są odzyskiwane przez destylację, a gotowy produkt jest przygotowywany przez rektyfikację próżniową.
2. Metoda dimetyloaminy tlenku węgla: otrzymuje się ją w bezpośredniej reakcji dimetyloaminy i tlenku węgla pod działaniem metanolanu sodu. Warunki reakcji to 1.5-2.5mpa i 110-150 stopnia. Surowy produkt jest rektyfikowany w celu uzyskania gotowego produktu.
3. Mrówczan metylu jest syntetyzowany przez karbonylowanie tlenku węgla i metanolu pod wysokim ciśnieniem i w temperaturze 80-100 stopnia, a następnie reaguje z dimetyloaminą w celu wytworzenia dimetyloformamidu, a po rektyfikacji otrzymuje się gotowy produkt.
4. Metoda trichloroacetalowa: otrzymuje się ją w reakcji trichloroacetalu z dimetyloaminą.
Dodać chloroform i {{0},52 części trichloroacetaldehydu do reaktora, schłodzić do temperatury poniżej 30 stopni, a następnie wprowadzić gazową dimetyloaminę. W tym samym czasie do reaktora wkroplić 0,78 części trichloroacetaldehydu w celu przeprowadzenia reakcji. Po zakończeniu reakcji przeprowadza się operację destylacji. Gdy górna temperatura kolumny rektyfikacyjnej wynosi 58-64 stopnia, frakcja jest chloroformem, a frakcja w stopniu 64-150 jest mieszaniną chloroformu i dimetyloformamidu. Mieszaninę destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem w celu uzyskania surowego dimetyloformamidu, a następnie surowe kryształy rektyfikuje się w celu uzyskania gotowego produktu.
Kontyngent zużycia (kg/T): dimetyloamina (40 procent) 2372; Aldehyd trichlorooctowy (95 procent) 2543.
Metoda rafinacji: n,N-dimetyloformamid często zawiera zanieczyszczenia, takie jak woda, etanol, pierwszorzędowa i drugorzędowa amina i może tworzyć hcon (CH3)2 · 2H2O z 2 cząsteczkami wody. Aby uzyskać produkty o wysokiej czystości, można zastosować metodę łączenia desykantu i destylacji. Najpierw dodano 1/10 objętości benzenu i przeprowadzono destylację azeotropową pod normalnym ciśnieniem w celu usunięcia wody. A następnie udoskonalone według następujących metod:
① Dodaj bezwodny siarczan magnezu (25g/L) do wyschnięcia i destyluj pod zmniejszonym ciśnieniem przy 2 ~ 2,67kpa.
② Dodać sproszkowany tlenek baru, po wymieszaniu wylać płyn i destylować pod zmniejszonym ciśnieniem.
③ Dodaj proszek tlenku glinu (50g / L, wypalony w temperaturze 500 ~ 600 stopni), wymieszaj i wstrząśnij i destyluj pod zmniejszonym ciśnieniem (0,67 ~ 1,33 kpa).
④ Dodać trifenylochlorosilan (5 ~ 10g / L), ogrzewać w 120 ~ 140 stopniach przez 24 godziny, a następnie destylować pod zmniejszonym ciśnieniem (0. 67kpa). Przewodnictwo produktu otrzymanego powyższą metodą: (1) ({{20}},9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. Odczynnik dimetyloformamid został otrzymany z produktu przemysłowego dimetyloformamidu po oczyszczeniu. Jeśli w produktach przemysłowych znajduje się niewielka ilość wody, można ją usunąć za pomocą sita molekularnego 4A. Jeśli zawartość wilgoci jest wysoka, odpowiednią ilość granulowanego wodorotlenku potasu można dodać bez wstrząsania i całkowitego odstawienia do nakładania warstw. Po oddzieleniu warstwy wodnej zawierającej kwas mrówkowy i inne zanieczyszczenia, dodać 1/5 benzenu do odczynnika do objętości dimetyloformamidu do rektyfikacji atmosferycznej. Gdy temperatura fazy gazowej osiągnie 130 stopni, dodać odpowiednią ilość pięciotlenku fosforu do pozostałej cieczy, przykryć i wstrząsnąć przez 3,5H, odsączyć ciało stałe po odstaniu, a następnie odwodnić wodorotlenkiem potasu w warunkach napełniania azotem, następnie pod osłoną suchego azotu, przeprowadza się rektyfikację próżniową w celu zebrania średniego destylatu w celu uzyskania produktu o wysokiej czystości.
6. Dimetyloamina i dwutlenek węgla są syntetyzowane pod ciśnieniem w warunkach katalizy metanolanem sodu lub dimetyloamina i mrówczan metylu są otrzymywane w reakcji w fazie gazowej, lub dimetyloamina i trichloroacetaldehyd są również wytwarzane.