Chloramina T, znany również jako podchloryn N-chlorotrifenylometylowy, jest powszechnym utleniaczem i środkiem chlorującym. Wygląd to biały do jasnożółtego stały proszek o higroskopijności. Jego masa cząsteczkowa wynosi 290,5, CAS 127-65-1, a wzór cząsteczkowy to C19H16ClNO2. Jest wyjątkowo rozpuszczalny w wodzie, z rozpuszczalnością około 76 g/100 ml wody i uwalnia dużą ilość ciepła. Jest również łatwo rozpuszczalny w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak etanol, chloroform i aceton. Ma słabą kwasowość i może jonizować jony wodoru w wodzie, dzięki czemu może być stosowany jako kwas. Tymczasem ma również słabą zasadowość i może przyjmować jony wodorotlenkowe. Jest powszechnym utleniaczem i środkiem chlorującym, szeroko stosowanym w takich dziedzinach jak medycyna, pestycydy, barwniki itp.
(Link do produktu: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
Metoda 1: Powszechnie stosowaną metodą jest również synteza chloraminy T z aniliny. Metoda ta obejmuje głównie trzy etapy: sulfonowanie, aminowanie i chlorowanie aniliny. Konkretne kroki są następujące:
1. Reakcja sulfonowania
(1) Mieszanie aniliny i kwasu chlorosulfonowego: Zmieszać anilinę i kwas chlorosulfonowy w stosunku molowym 1:1 i równomiernie wymieszać szklaną laską.
(2) Kontrola temperatury: Umieść mieszaninę na mieszadle magnetycznym i kontroluj temperaturę na poziomie około 50 stopni.
(3) Reakcja sulfonowania: W kontrolowanej temperaturze pozostawić mieszaninę do przereagowania na około 1 godzinę, aż anilina całkowicie przekształci się w chlorek p-toluenosulfonylu.
(4) Oddzielanie i suszenie: Gazowy chlorowodór powstający w reakcji usuwa się w wyparce obrotowej, a pozostałą ciecz oddziela się i suszy, otrzymując chlorek p-toluenosulfonylu.
Wzór reakcji chemicznej jest następujący:
C6H5NH2 +ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Reakcja amonifikacji
(1) Przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu: Rozpuścić pewną ilość wodorotlenku sodu w etanolu, aby przygotować roztwór wodorotlenku sodu.
(2) Wrzuć chlorek p-toluenosulfonylu do butelki z trzema szyjami: Wrzuć wysuszony chlorek p-toluenosulfonylu do butelki z trzema szyjami, używając zakraplacza o stałym ciśnieniu.
(3) Wtrysk amoniaku: Mieszając, wstrzyknij amoniak do butelki z trzema szyjkami.
(4) Kontroluj temperaturę i ciśnienie: Kontroluj temperaturę reakcji na poziomie około 80 stopni i utrzymuj określone ciśnienie, tak aby amoniak mógł w pełni przereagować z chlorkiem p-toluenosulfonylu.
(5) Reakcja amoniaku: W kontrolowanych warunkach temperatury i ciśnienia pozostawić mieszaninę do przereagowania na około 2 godziny, aż chlorek p-toluenosulfonylu całkowicie przekształci się w N-toluenosulfonylodimetyloaminę.
(6) Rozdzielanie i suszenie: Oddzielić i wysuszyć przereagowaną ciecz, otrzymując Np-toluenosulfonylodimetyloaminę.
Wzór reakcji chemicznej jest następujący:
C6H5NHSO3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2CH3 + 2H2O
3. Reakcja tworzenia soli alkalicznej
(1) Rozpuścić Np-toluenosulfonylodimetyloaminę w etanolu: Rozpuścić pewną ilość Np-toluenosulfonylodimetyloaminy w etanolu, aby utworzyć etanolowy roztwór Np-toluenosulfonylodimetyloaminy.
(2) Dodaj roztwór wodorotlenku sodu do rurki zwrotnej: Dodaj pewną ilość roztworu wodorotlenku sodu do rurki zwrotnej.
(3) Reakcja tworzenia soli alkalicznej: Dodać roztwór etanolu Np-toluenosulfonylodimetyloaminy do rurki zwrotnej i przeprowadzić reakcję tworzenia soli alkalicznej w warunkach mieszania.
(4) Kontrola temperatury: Kontroluj temperaturę rurki refluksowej na poziomie około 80 stopni, aby zapewnić płynny postęp reakcji soli alkalicznej.
(5) Rozdzielanie i suszenie: Oddzielić i wysuszyć przereagowaną ciecz, otrzymując sól sodową Np-toluenosulfonylodimetyloaminy.
Wzór reakcji chemicznej jest następujący:
C6H5NHSO2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH2CH3Nie
4. Reakcja chlorowania chloru gazowego
(1) Rozpuścić sól sodową Np-toluenosulfonylodimetyloaminy w wodzie: Rozpuścić pewną ilość soli sodowej Np-toluenosulfonylodimetyloaminy w wodzie, aby utworzyć roztwór soli sodowej Np-toluenosulfonylodimetyloaminy.
(2) Wprowadzić chlor gazowy do rury zwrotnej: W warunkach mieszania wprowadzić chlor gazowy do rury zwrotnej.
(3) Kontroluj temperaturę i ciśnienie: Kontroluj temperaturę rurki refluksowej na poziomie około 80 stopni i utrzymuj określone ciśnienie, tak aby chlor gazowy mógł w pełni zareagować z solą sodową Np-toluenosulfonylodimetyloaminy.
(4) Reakcja chlorowania gazowego chloru: W kontrolowanych warunkach temperatury i ciśnienia pozostawić mieszaninę do przereagowania na około 1 godzinę, aż sól sodowa Np-toluenosulfonylodimetyloaminy całkowicie przekształci się w chloraminę T.
(6) Rozdzielanie i suszenie: Oddzielić i wysuszyć przereagowaną ciecz, aby otrzymać chloraminę T.
Metoda 2: Powszechnie stosowaną metodą jest również synteza chloraminy T z p-nitrofenolu. Metoda ta obejmuje głównie dwa etapy: sulfonowanie i redukcję nitrofenolu. Konkretne kroki są następujące:
1. Reakcja sulfonowania
(1) Mieszanie p-nitrofenolu i kwasu chlorosulfonowego: Rozpuścić pewną ilość p-nitrofenolu w dimetyloformamidzie (DMF), dodać odpowiednią ilość kwasu chlorosulfonowego i równomiernie wymieszać szklaną laską.
(2) Kontrola temperatury: Umieść mieszaninę na mieszadle magnetycznym i kontroluj temperaturę na poziomie około 50 stopni.
(3) Reakcja sulfonowania: W kontrolowanej temperaturze pozostawić mieszaninę do przereagowania na około 1 godzinę, aż p-nitrofenol całkowicie przekształci się w chlorek p-aminobenzenosulfonylu.
(4) Oddzielanie i suszenie: Gazowy chlorowodór powstający w reakcji usuwa się w wyparce obrotowej, a pozostałą ciecz oddziela się i suszy, otrzymując chlorek p-aminobenzenosulfonylu.
Wzór reakcji chemicznej jest następujący:
C6H5NIE2 +ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Reakcja redukcji
(1) Rozpuścić chlorek p-aminobenzenosulfonylu w wodzie: Rozpuścić pewną ilość chlorku p-aminobenzenosulfonylu w wodzie destylowanej, aby utworzyć wodny roztwór p-aminobenzenosulfonyloiminy.
(2) Reakcja redukcji: W warunkach ogrzewania w łaźni wodnej powoli wlać wodny roztwór p-aminobenzenosulfonyloiminy do zlewki, ciągle mieszając. Następnie do roztworu dodać pewną ilość sproszkowanego cynku lub żelaza i kontynuować mieszanie, aż znikną cząstki stałe.
(3) Rozdzielanie i suszenie: Oddzielić i wysuszyć przereagowaną ciecz, aby otrzymać chloraminę T.
Wzór reakcji chemicznej jest następujący:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
Powyżej przedstawiono szczegółowe etapy i odpowiednie wzory reakcji chemicznych syntezy chloraminy T z p-nitrofenolu jako surowca. W praktyce należy zwrócić uwagę na kontrolowanie warunków każdego etapu reakcji, takich jak temperatura, ciśnienie, dozowanie katalizatora, stosunek surowców itp., aby zapewnić otrzymanie chloraminy T o wysokiej czystości. Jednocześnie Aby uniknąć wypadków, należy zwrócić uwagę na procedury bezpieczeństwa.