Trifluorometanosulfonian trimetylosililu,znany również jako trifluorometanosulfonian trimetylosililu w języku chińskim, jest związkiem o specyficznych właściwościach fizycznych. Jest to bezbarwna do jasnobrązowej przezroczysta ciecz o lekko drażniącym zapachu. Gęstość wynosi 1,228 g/ml, CAS 27607-77-8, a masa cząsteczkowa wynosi 222,26. Jego struktura molekularna zawiera trzy grupy metylowe (CH3) i jedną grupę trifluorometylową (CF3), a także jeden atom krzemu i jedną grupę kwasu sulfonowego. Można go rozpuścić w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak węglowodory aromatyczne, węglowodory halogenowane i tetrahydrofuran, ale nie w wodzie. Silna polarność tego związku zapewnia mu dobrą rozpuszczalność w rozpuszczalnikach organicznych. Ma znaczną kwasowość Lewisa i silną higroskopijność. W syntezie produktów naturalnych jest powszechnie stosowany do konstruowania złożonych organicznych struktur molekularnych. Można go na przykład wykorzystać do syntezy analogów lub półproduktów niektórych produktów naturalnych do dalszych badań nad ich aktywnością biologiczną lub działaniem farmakologicznym. Ta aplikacja pomaga badać ścieżki syntezy i zależności struktura-aktywność produktów naturalnych.
(Link do produktu: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/laboratory-reagent/trimetylosilil-trifluorometanosulfonian-cas.html
Zmieszać kwas trifluorometanosulfonowy z trimetylochlorosilanem w atmosferze azotu, a następnie mieszać mieszaninę reakcyjną w temperaturze pokojowej aż do zakończenia reakcji. Etap ten obejmuje reakcję estryfikacji dwóch głównych związków w celu wytworzenia produktu docelowego, estru trimetylosililowego kwasu trifluorometanosulfonowego.
Równania chemiczne biorące udział w następującym procesie są następujące:
Reakcja estryfikacji kwasu trifluorometanosulfonowego z trimetylochlorosilanem:
(CH3)3SiCl + CF3WIĘC3H → (CH3)3SiOSO2POR3 + HCl
Trimetylochlorosilan reaguje z wodą, tworząc trimetylosilanol:
(CH3)3SiCl + H2O → (CH3)3SiOH + HCl
Krok 1: Najpierw zmieszaj kwas trifluorometanosulfonowy i trimetylochlorosilan w określonym stosunku molowym, zwykle utrzymując stosunek molowy 1:1 lub bliski 1:1. Ma to na celu zapewnienie, że oba związki będą mogły wejść w pełny kontakt i przejść reakcję.
Przed zmieszaniem obu związków należy upewnić się, że układ reakcyjny znajduje się w środowisku azotu. Ma to na celu wyeliminowanie z powietrza zanieczyszczeń takich jak tlen i para wodna, gdyż zanieczyszczenia te mogą zakłócać proces reakcji i prowadzić do obniżenia czystości produktu. Stosując wypieranie azotu, można skutecznie wyeliminować powietrze, tworząc suche i beztlenowe środowisko reakcji.
Krok 2: Mieszanie mieszaniny w temperaturze pokojowej jest kluczowym etapem reakcji. Mieszając, można całkowicie wymieszać oba związki i zetknąć się, zwiększając szybkość reakcji i ilość wytworzonego produktu. Długość mieszania zależy od złożoności reakcji i stabilności produktu i zwykle wymaga kilku godzin lub dłużej do całkowitego zakończenia reakcji.
Etap 3: Po zakończeniu reakcji powstały surowy układ reakcyjny może zawierać nieprzereagowane surowce, produkty uboczne i produkt docelowy, trifluorometanosulfonian trimetylosililu. Aby uzyskać docelowe produkty o wysokiej czystości, wymagane jest oczyszczanie destylacyjne. W drodze destylacji można rozdzielić składniki o różnych temperaturach wrzenia w celu otrzymania docelowych produktów o wysokiej czystości.
Podczas procesu destylacji wymagany jest odpowiedni sprzęt i warunki destylacji. Zwykle konieczna jest kontrola temperatury i ciśnienia, aby skutecznie oddzielić różne składniki. Po destylacji i oczyszczeniu można otrzymać trifluorometanosulfonian trimetylosililu o wysokiej czystości.
Ta metoda syntezy ma wysoką wydajność i praktyczność i nadaje się do badań laboratoryjnych i produkcji przemysłowej. Należy zauważyć, że podczas obsługi i obchodzenia się ze związkiem należy podjąć odpowiednie środki ochronne, aby zapewnić bezpieczną i niezawodną pracę eksperymentalną. Tymczasem wyrzucony trifluorometanosulfonian trimetylosililu należy bezpiecznie unieszkodliwić zgodnie z odpowiednimi przepisami.
Szczegółowe etapy przygotowania innych odczynników do silanizacji (takich jak odczynniki do silanizacji etylu lub propylu), a następnie estryfikacji trifluorometanosulfonianem w celu otrzymania produktu docelowego, trifluorometanosulfonianu trimetylosililu, są następujące:
Krok 1: Przygotowanie odczynnika silanizującego: Wybierz wymagany odczynnik silanizujący (taki jak odczynnik silanizujący etylowy lub propylowy), wymieszaj surowce zgodnie z wymaganym stosunkiem molowym i dodaj katalizator. Reagować w odpowiedniej temperaturze i ciśnieniu aż do zakończenia reakcji. Celem tego etapu jest wygenerowanie wymaganych odczynników silanizacyjnych.
Krok 2: Reakcja estryfikacji: Wymieszaj przygotowany odczynnik silanowy z kwasem trifluorometanosulfonowym w określonym stosunku molowym. Mieszać mieszaninę reakcyjną w atmosferze azotu i kontrolować temperaturę i ciśnienie. Celem tego etapu jest zainicjowanie reakcji estryfikacji pomiędzy odczynnikiem silanizującym i trifluorometanosulfonianem w etapie trzecim, w celu wytworzenia docelowego produktu trifluorometanosulfonianu trimetylosililu.
Etap 4: Oczyszczanie produktu: Po zakończeniu reakcji surowy układ reakcyjny oczyszcza się w celu uzyskania docelowego produktu o wysokiej czystości. Ten etap zwykle obejmuje ekstrakcję, destylację i inne operacje mające na celu oddzielenie produktu docelowego.
Odpowiednie równanie chemiczne jest następujące:
Przygotowanie odczynnika silanizującego (na przykładzie odczynnika etylosilanizacyjnego):
R2SiHX + R'X → R2SiR'+HX
Wśród nich R oznacza metylowe lub etylowe grupy węglowodorowe, R' oznacza etylowe grupy węglowodorowe, a X oznacza atomy halogenu (takie jak chlor, brom itp.).
Reakcja estryfikacji:
R2SiR' + CF3WIĘC3H → R2SiOSO2POR3 + HX
Wśród nich R oznacza metylowe lub etylowe grupy węglowodorowe, R' oznacza etylowe grupy węglowodorowe, a X oznacza atomy halogenu (takie jak chlor, brom itp.).
Szczegółowe etapy i równania chemiczne syntezy trifluorometanosulfonianu trimetylosililu
Krok 1: Przygotowanie surowców
Po pierwsze, upewnij się, że wszystkie surowce są suche i bezwodne. Trifluorometanosulfonian metylu lub trifluorometanosulfonian etylu należy wytworzyć w stosunku molowym 1: (1.2-4), podczas gdy trimetylosilanol również należy wytworzyć w tym samym stosunku. Jednocześnie, aby zapewnić płynny przebieg reakcji, zostanie zastosowana również niewielka ilość katalizatora.
Krok 2: Wymieszaj surowce
Zmieszać trifluorometanosulfonian metylu lub trifluorometanosulfonian etylu z trimetylosilanolem i dodać niewielką ilość katalizatora. Celem tego etapu jest pełne odsłonięcie wszystkich surowców i przygotowanie się do kolejnej reakcji.
Krok 3: Kontrola warunków reakcji
Ustawić temperaturę reakcji pomiędzy 20 a 100 stopni i rozpocząć mieszanie. Ten zakres temperatur ma zapewnić płynny przebieg reakcji bez wpływu na jakość i wydajność produktu ze względu na wysokie lub niskie temperatury. Tymczasem ciągłe mieszanie ma również na celu zapewnienie równomiernego wymieszania wszystkich surowców i pełnego kontaktu.
Krok 4: Wytwarzanie i separacja produktu
Podczas procesu reakcji nowo wytworzony metanol lub etanol zostanie oddzielony przez destylację, aby uniknąć zakłócania kolejnych reakcji. Podczas tego procesu stopniowo będzie wytwarzany trifluorometanosulfonian trimetylosililu.
Krok 5: Oczyszczanie produktu
Po zakończeniu reakcji wytworzony trifluorometanosulfonian trimetylosililu należy oczyścić przez destylację. Kontrolując temperaturę destylacji i zbierając frakcje w zakresie od 135 do 145 stopni, można otrzymać trifluorometanosulfonian trimetylosililu o wysokiej czystości.
Poniżej znajdują się równania chemiczne kilku kluczowych etapów:
Reakcja estryfikacji trifluorometanosulfonianu metylu z trimetylosilanolem:
POR3WIĘC2OMe + (CH3)3SiOH → CF3WIĘC2OSi (CH3)3 + MeOH
Reakcja estryfikacji trifluorometanosulfonianu etylu z trimetylosilanolem:
POR3WIĘC2OEt + (CH3)3SiOH → CF3WIĘC2OSi(CH3)3 + EtOH
Rola katalizatorów:
Zakłada się, że stosowanym tutaj katalizatorem jest kwas siarkowy. Kwas siarkowy może dostarczać protony i promować reakcje estryfikacji:
H2WIĘC4 + 2(CH3)3SiOH → 2(CH3)3SiOSO2H + H2O
Separacja destylacyjna:
Kontrolując temperaturę destylacji, trifluorometanosulfonian trimetylosililu można oddzielić od innych składników:
CF3WIĘC2OSi(CH3) 3→ CF3WIĘC2OSi(CH3)3 + inne komponenty
Powyższe równanie ma charakter wyłącznie ilustracyjny, a rzeczywista reakcja może obejmować więcej etapów pośrednich i reakcji ubocznych. W praktyce należy dokonać dostosowań i optymalizacji w oparciu o warunki eksperymentalne i czystość produktu. Ponadto należy podjąć odpowiednie środki ochronne podczas obchodzenia się z tymi substancjami chemicznymi, aby zapewnić bezpieczeństwo i zdrowie personelu laboratorium. Tymczasem wyrzucone chemikalia należy bezpiecznie utylizować, zgodnie z obowiązującymi przepisami.