2-Chlorek dimetyloaminoizopropylu(połączyć:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimetyloaminoizopropylo-chloride.html) jest związkiem organicznym o wielu zastosowaniach. Oprócz zastosowań w medycynie, pestycydach, materiałoznawstwie i przemyśle, 2-chlorek dimetyloaminoizopropylu odgrywa również ważną rolę w dziedzinie nauk o środowisku. DMAP-Cl jest powszechnym odczynnikiem w postaci czwartorzędowej soli amoniowej o wielu zastosowaniach. Na przykład można go stosować jako odczynniki alkilujące i nukleofilowe w reakcjach czwartorzędowych soli amoniowych, a także jako półprodukty dla niektórych leków. Istnieją różne metody syntezy tego produktu, a nasze laboratorium generalnie przyjmuje metodę otrzymywania najczystszego i najbardziej wydajnego produktu. Istnieje kilka konkretnych metod odniesienia.
Metoda 1:
2-Chlorowodorek chlorku izopropylu dimetyloaminy (DMAP Cl) jest powszechnym odczynnikiem w postaci czwartorzędowej soli amoniowej o różnych zastosowaniach. Na przykład można go stosować jako odczynniki alkilujące i nukleofilowe w reakcjach czwartorzędowych soli amoniowych, a także jako półprodukty dla niektórych leków. Można go otrzymać w reakcji N, N-dimetylopropanodiaminy i chlorowodorku etylu. Reakcję tę należy przeprowadzić pod katalizą trójchlorku antymonu. Konkretne kroki są następujące:
Równanie chemiczne:
N. N-dimetylopropanodiamina+2 HCl+SbCl3 → 2-Chlorowodorek chlorku dimetyloaminoizopropylu+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Uwaga: SbCl5 w powyższym równaniu jest produktem ubocznym, który może pozostać podczas oddzielania fazy organicznej.
Materiał:
N. N-Dimetylopropanodiamina (DMAE, czysta analitycznie)
Trójchlorek antymonu (SbCl3, czysty analityczny)
Wodorochloran etylu (HClEt, czysty analityczny)
Eter bezwodny (czysty analitycznie)
Aceton (czysty analitycznie)
Wodorotlenek sodu (NaOH, czysty analityczny)
Woda (woda dejonizowana lub woda destylowana)
Przygotować te odczynniki oddzielnie do kolejnych reakcji.
Krok:
1. Do suchej czteroszyjnej butelki dodać 15 ml bezwodnego eteru, 6 ml N,N-dimetylopropanodiaminy i 0,65 g trójchlorku antymonu.
2. Mieszaj aż do całkowitego rozpuszczenia trójchlorku antymonu, tworząc mieszaninę.
3. Powoli dodać 10 ml chloranu etylu do mieszaniny reakcyjnej, dodając mieszadło magnetyczne i kontynuować mieszanie przez 30 minut. Podczas procesu reakcji wytrąci się biała substancja stała.
4. Przenieść mieszaninę reakcyjną do suchego rozdzielacza o pojemności 500 mL i oddzielić fazę rozpuszczalnika organicznego w dolnej warstwie.
5. Przemyć dwukrotnie roztworem wodorotlenku sodu i zobojętnić każdorazowo 50 mL wodnego roztworu.
6. Usuń rozpuszczalnik z fazy organicznej, aby otrzymać biały stały produkt w postaci chlorowodorku 2-chlorku chlorku izopropylu dimetyloaminy.
7. Odsączyć opadającą substancję stałą na bibule filtracyjnej i przemyć ją acetonem.
8. Otrzymany w wyniku suszenia produkt DMAP-Cl można poddać obróbce metodą suszenia próżniowego w suszarce.
Metoda 2:
Konkretne etapy reakcji chlorowodorku N,N-dimetyloamino-2-chloropropanu otrzymanego przez chlorowanie 1-dimetyloamino-2-propanolu chlorkiem sulfotlenku są następujące:
Równanie chemiczne odpowiadające powyższej reakcji to:
DMAP+SOCl2 → N,N-Dimetyloamino-2-sól chloropropanowa+sól HCl+SO2
Wśród nich DMAP to skrót od 1-dimetyloamino-2-propanolu, sól N,N-dimetyloamino-2-chloropropanu oznacza sól N,N-dimetyloamino-2-chloropropanu, sól HCl oznacza sól chlorowodór, a SO2 oznacza dwutlenek siarki.
1. Mieszając, do chlorku sulfotlenku (SOCl2) dodaje się 1-dimetyloamino-2-propanol (w skrócie DMAP) w celu uzyskania jednorodnego roztworu.
2. Mieszać jednorodny roztwór w temperaturze pokojowej przez pewien czas, aby umożliwić pełny przebieg reakcji chlorowania.
3. Po zakończeniu reakcji kompletność reakcji chlorowania określa się poprzez miareczkowanie.
4. Dodaj odpowiednią ilość zasady, takiej jak wodorotlenek sodu (NaOH) lub wodorotlenek potasu (KOH) i zneutralizuj powstały kwas solny i chlorowodór, aby otrzymać sól N,N-dimetyloamino-2-chloropropanową.
5. Oddzielić sól N,N-dimetyloamino-2-chloropropanu z roztworu reakcyjnego poprzez destylację lub inną odpowiednią metodę rozdzielania.
Metoda 3:
Poniżej przedstawiono szczegółowe etapy i wzory reakcji chemicznych reakcji N, N-dimetylopropanodiaminy z proszkiem wybielającym w obecności acetylooctanu sodu, po której następuje reakcja eliminacji czwartorzędowej soli amoniowej pod działaniem wodorotlenku sodu, w celu otrzymania {{1 }}Chlorowodorek chlorku dimetyloaminopropylu:
1. W pierwszej kolejności do reaktora dodać N,N-dimetylopropanodwuaminę (w skrócie DMMA) i acetylooctan sodu, a następnie dodać odpowiednią ilość wody. DMMA jest powszechnym związkiem organicznym o strukturze czwartorzędowej soli amoniowej, natomiast jako katalizator reakcji stosuje się acetylooctan sodu. Ogrzać mieszaninę, mieszając, do temperatury wrzenia (około 80 stopni) i utrzymywać ją w tej temperaturze przez około 2 godziny, umożliwiając pełną reakcję DMMA i acetylooctanu sodu.
2. Podczas tego procesu DMMA reaguje z proszkiem wybielającym (zwykle podchlorynem sodu lub podchlorynem sodu wytwarzanym w reakcji gazowego chloru z wodorotlenkiem sodu), tworząc 2-chlorowodorek chlorku dimetyloaminoizopropylu. Konkretne równanie reakcji chemicznej to:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Następnie do powyższego roztworu reakcyjnego dodać wodorotlenek sodu, ustawić wartość pH na zasadową (np. pH=9), a następnie ogrzać do temperatury wrzenia (około 80 stopni), mieszając, i utrzymywać tę temperaturę przez około 2 godzin, aby wytworzona czwartorzędowa sól amoniowa uległa reakcji eliminacji, w wyniku której otrzymano chlorowodorek chlorku dimetyloaminoizopropylu.
Podczas tego procesu wodorotlenek sodu stosuje się jako katalizator alkaliczny w celu wspomagania reakcji eliminacji czwartorzędowych soli amoniowych, w wyniku której powstaje wymagany hydrat chlorku izopropylu 2-dimetyloaminy. Konkretne równanie reakcji chemicznej to:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONA
W powyższej reakcji acetylooctan sodu stosuje się jako katalizator przyspieszający reakcję pomiędzy N, N-dimetylopropanodiaminą i proszkiem wybielającym; Wodorotlenek sodu służy do regulacji wartości pH roztworu reakcyjnego i wspomagania reakcji eliminacji czwartorzędowych soli amoniowych. Kontrolując temperaturę, czas, wartość pH i inne warunki reakcji, można zoptymalizować proces reakcji w celu poprawy wydajności i czystości 2-chlorku izopropylu dimetyloaminy.
Należy zauważyć, że reakcja ta może generować dużą ilość ciepła i gazu, dlatego należy ją prowadzić z zachowaniem odpowiednich środków bezpieczeństwa, aby uniknąć potencjalnych zagrożeń. Ponadto stosowanie proszku wybielającego i wodorotlenku sodu jako surowców wymaga również zwrócenia uwagi na kwestie bezpieczeństwa i przechowywania.
Ogólnie rzecz biorąc, poddając reakcji N,N-dimetylopropanodiaminę z proszkiem wybielającym w obecności acetylooctanu sodu, a następnie reakcji eliminacji czwartorzędowej soli amoniowej w obecności wodorotlenku sodu, 2-chlorek dimetyloaminoizopropylu można wytworzyć. Metoda ta charakteryzuje się wysoką wydajnością i czystością i jest skuteczną metodą wytwarzania chlorowodorku chlorku izopropylu dimetyloaminy.