Ditizon, powszechnie znany jako odczynnik wiodący, może tworzyć kompleksy z jonami metali i zmieniać kolor. Jest to najczęściej stosowany wywoływacz organiczny w analizie kolorymetrycznej. Może być używany do oznaczania śladowych ilości jonów metali ciężkich, takich jak pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus i cd2 plus . Wzór cząsteczkowy to c6h5nhnhcsn=nc6h5. Jest to rodzaj niebiesko-czarnego krystalicznego proszku zmieszanego i wytrząsanego z wodnym roztworem metalu w celu wytworzenia soli kompleksowej metalu w fazie wodnej, która jest przenoszona do warstwy rozpuszczalnika organicznego i ma znaczne zmiany koloru. W zależności od koloru i głębokości soli kompleksu metalu może być stosowany do oznaczania niektórych metali śladowych, takich jak rtęć, ołów, cynk i kadm, do miareczkowania koordynacyjnego oraz jako wskaźnik metalu do oznaczania rtęci, ołowiu, cynku i kadmu . Jest podatny na wybarwienie, który jest również nazywany odczynnikiem wiodącym. Pomyłkowe jedzenie może spowodować cukrzycę.
Metoda syntetycznaodczynnik ditizonowy: schłodzić mieszaninę fenylohydrazyny i toluenu do temperatury poniżej 0 stopnia, dodać dwusiarczek węgla mieszając i kontrolować prędkość dodawania, aby utrzymać temperaturę reakcji 60 ~ 70 stopni, umieścić ją na dłużej niż 10 minut, a następnie podgrzać do 90 ~ 95 stopni, skrystalizuj i rozpuść i rozpocznij reakcję. Gdy wytrąca się duża liczba kryształów, a odczynnik octan ołowiu jest lekko brązowy, reakcja jest zakończona, schłodzona i przefiltrowana, a kryształy.
Przemywa się je zimnym toluenem i etanolem. Powstały biały kryształ to fenylotiokarbamid. Następnie do metanolowego roztworu wodorotlenku potasu dodaje się difenylokarbazyd, ogrzewa i utrzymuje w stanie wrzenia przez 5 ~ 10 min, schładza do około 30 stopni wodą z lodem, odsącza nierozpuszczalną substancję, miesza i dodawany do filtratu z wodnym roztworem kwasu siarkowego o stężeniu 0,5 mol/l, aż odpowiedź będzie po prostu kwaśna niż w przypadku papierka testowego z czerwienią Kongo. Kryształy otrzymane po odsączeniu przemywa się zimną wodą, następnie rozpuszcza się w 5% roztworze wodorotlenku sodu, odsącza nierozpuszczalną substancję, a przesącz chłodzi się wodą z lodem; w tym samym czasie zakwasić papierek testowy z czerwieni Kongo zimnym kwasem siarkowym o stężeniu 0,5 mol/l, aż stanie się tylko kwaśny, przefiltrować po całkowitym wytrąceniu, przemyć przefiltrowany kryształ wodą z lodem, aż do zakwalifikowania 42- jonu i wysuszyć to w 40 stopniach po odsączeniu, aby uzyskać gotowy difenylotiokarbazon. Reakcja procesu to:
Etapy operacyjne oznaczania zawartości ołowiu w próbkach metodą spektrofotometrii.
(1) Wstępna obróbka próbki
Oprócz udowodnienia, że mineralizacja i uzdatnianie próbek wody są niepotrzebne, można na przykład bezpośrednio określić wody gruntowe bez zawiesiny i czystą wodę powierzchniową. W przeciwnym razie wstępną obróbkę należy przeprowadzić zgodnie z następującymi dwoma warunkami.
① W przypadku mętnej wody powierzchniowej, dodaj 1ml kwasu azotowego do każdego 100ml próbki wody, umieść ją na elektrycznej płycie grzejnej, aby wytrawić przez 10 minut, przefiltruj ją szybką bibułą filtracyjną po schłodzeniu i umyj filtr bibułkę z 0,2-procentowym roztworem kwasu azotowego kilkakrotnie, a następnie rozcieńczyć do określonej objętości tym kwasem w celu oznaczenia.
② W przypadku wód powierzchniowych lub ścieków zawierających dużo zawieszonych ciał stałych i materii organicznej, dodaj 5 ml kwasu azotowego do każdego 100 ml próbki wody, podgrzej ją na elektrycznej płycie grzejnej, przetrawij do około 10 ml, lekko schłodzić, dodać 5 ml kwasu azotowego i 2 ml kwasu nadchlorowego, dalej podgrzewać i wytrawiać i gotować na parze prawie do sucha. Po schłodzeniu użyj 0,2% roztworu kwasu azotowego, aby ogrzać i rozpuścić pozostałość. Po schłodzeniu użyj szybkiego bibuły filtracyjnej do przefiltrowania. Bibułę filtracyjną przemywa się kilkakrotnie 0,2% kwasem azotowym. Przesącz rozcieńcza się tym kwasem do objętości w celu oznaczenia. Badania szeregowe przeprowadza się równolegle dla każdej partii analizowanych próbek.
③ Dokładny pomiar nie może przekraczać 30 μ. Wlej odpowiednią ilość próbki ołowiu G do rozdzielacza o pojemności 250 ml, dolej wody do 100 ml, dodaj 3 krople 0,1% roztworu błękitu tymolowego wskaźnika i wyreguluj za pomocą roztworu wodorotlenku sodu 6 mol/l lub roztworu chlorowodoru 6 mol/l kwaśny roztwór do pojawienia się trwałego żółtego. W tym czasie do oznaczenia wartość pH roztworu wynosi 2,8.
(2) Oznaczanie próbki
① Ekstrakcja chromogenna: dodać ołów do próbki umieszczonej w 250 ml rozdzielaczu (zawartość ołowiu nie przekracza 30 μg. Maksymalna objętość nie przekracza 100 ml). Dodać 10 ml 20-procentowego kwasu azotowego i 50 ml roztworu redukującego cytrynian potasu, zatkać mocno, dobrze wstrząsnąć i schłodzić do temperatury pokojowej. Po dodaniu 10 mlditizon,dokładnie odmierzyć, gwałtownie wstrząsać rozdzielaczem przez 30 s i układać warstwami.
② Pomiar: włóż małą kulkę bezołowiowej chłonnej bawełny do szyjki rozdzielacza, uwolnij dolną fazę organiczną, odrzuć 1 ~ 2 ml warstwy chloroformu, a następnie wstrzyknij ją do 10 mm kuwety. Mając chloroform jako odniesienie, zmierzyć absorbancję ekstraktu przy 510 nm, odjąć absorbancję próby ślepej, a następnie znaleźć zawartość ołowiu na krzywej kalibracji.
③ Próba ślepa: weź wodę bezołowiową zamiast próbki, użyj tej samej ilości innych odczynników i postępuj zgodnie z powyższymi krokami.
(3) Rysowanie krzywej kalibracji
Dodaj {{0}}, 0.50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50 i 15.00 ml roztworu wzorcowego ołowiu do serii separatorów 250 ml. Odmierz odpowiednią ilość bezołowiowej wody dejonizowanej do 100 ml i wykonaj wywołanie koloru i pomiar zgodnie z poniższymi etapami oznaczania próbki.