Chlorek dietyloluminiowy, wzór molekularny C4H10Alcl, CAS 96-10-6, pojawia się jako bezbarwna przezroczysta ciecz. Ten wyraźny stan ciekł jest stosunkowo intuicyjny, ale przypomina nam również, że chociaż może wydawać się zwyczajny, ma wyjątkowo wysoką aktywność chemiczną. Jest łatwo rozpuszczalny w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak ksylen i benzyna, a ta dobra rozpuszczalność zapewnia wygodę dla jego zastosowania w syntezie organicznej. Oznacza to jednak, że po wycieku materiału może szybko mieszać się z otaczającymi rozpuszczalnikami organicznymi, tworząc trudniejszą w obsłudze mieszankę, zwiększając trudność i niebezpieczeństwo obsługi. Jako wysoce aktywny związek wykazuje również niektóre unikalne właściwości chemiczne. Jako związek organiczny ma szeroki zakres zastosowań w polu chemicznym, szczególnie jako katalizator w przemyśle poliolefin i jako pośredni w produkcji związków organicznych.
|
|
|
|
C.F |
C4H10Alcl |
|
E.M |
120 |
|
M.W |
121 |
|
m/z |
120 (100.0%), 122 (32.0%), 121 (4.3%), 123 (1.4%) |
|
E.A |
C, 39,85; H, 8.36; Al, 22,38; CL, 29,41 |
Kloryd dietylu aluminium jest ważnym katalizatorem reakcji organicznej, na przykład polibutadien może być zsyntetyzowany przy użyciu neodekanoanu neodekanoanu neodymu/n - butyl litowych/dietylu aluminium chlride. Badanie eksperymentalne zbadano wpływ temperatury polimeryzacji, przygotowania katalizatora C (Li)/C (ND) i C (Al)/C (ND) i gatunków alkilowych na polimeryzację butadienów. Wyniki wykazały, że katalizator miał najwyższą aktywność katalityczną, gdy C (LI)/C (ND) wynosił około 12, a C (Al)/C (ND) wynosił około 15, a wydajność polimeru może osiągnąć 100%. W warunkach 0 stopni C (li)/c (nd) =12 i c (al)/c (nd) =15 można uzyskać polimer o wysokiej strukturze CIS-1,4 (zawartość molowa 97,6%) i wąski rozkład masy cząsteczkowej (wskaźnik rozkładu masy cząsteczkowej 1,23). Wraz ze wzrostem temperatury polimeryzacji aktywność układu katalitycznego wzrasta, a względna masa cząsteczkowa i CIS-1,4-strukturalna zawartość molowa w wyniku powstałego spadku polimeru.
Ponadto chlrid dietyloluminiowy może być również używany do syntetyzowania odpornego materiału rurociągu - dla urządzeń do zaopatrzenia w wodę. Surowce są następujące przez wagę: 3-10 części żywicy polietylenowej, 5-10 części nanocząstek, 5-10 części czarnej sadzy, 2-7 części uwodorowanego oleju rycynowego, 2-10 części sulfonianu sodu, 2-7 części chlorofluorometanu, 3-11 części dietyloluminowej chllidu, 1-3 części Aclorofluorometan, Kopolimer, 3-9 części środka sprzęgającego silane, 2,5-4,5 części przeciwutleniacza, 0,5-6,5 części konserwatywnej i 1,5-3,5 części smaru. Materiał rurowy przygotowany z żywicy polietylenowej ma dobre właściwości mechaniczne, odporność na uderzenie, odporność na korozję i oporność starzenia, doskonałą kompleksową wydajność i wysoką wartość zastosowania.
Metoda 1:
SyntezaChlorek dietyloluminiowyjest jednym z powszechnych i ważnych STP w syntezie organicznej, która zwykle osiąga się poprzez bezpośrednio chlorinowanie chlridu dietylu aluminium (C2H5) 2Alcl).
Operacja reakcji STP:
(a) Proces reakcji chlorowania:
Przygotuj środowisko operacyjne:
Upewnij się, że reaktor i środowisko robocze są chronione przez gazy obojętne, aby zapobiec wody i tlenu w powietrzu zakłócającym reakcję.
01
Dodawanie reagentów:
- Dodaj płyn dieetylaluminium (C2H5) 2AL) do reaktora.
- poprzez kontrolowanie natężenia przepływu i temperatury stopniowo wprowadza gaz chloru (CL2) lub chlrid wodoru (HCl) do reaktora jako źródło chloru.
02
Postęp reakcji:
Obserwuj postęp reakcji w odpowiednich warunkach temperatury i mieszania. Zwykle reakcja chlorowania jest egzotermiczna, a mieszanina reakcyjna może wytwarzać gaz.
03
Kontrola czasu reakcji:
Zgodnie z warunkami eksperymentalnymi kontroluj czas reakcji, aby reakcja osiągnie całkowite konwersję lub wymagany stopień.
04
Koniec reakcji:
Po zakończeniu reakcji przestań wprowadzać chlor lub chlrid wodoru do reaktora.
05
Przetwarzanie i ekstrakcja produktu:
Separacja i ekstrakcja:
- Schłodzić mieszaninę reakcyjną i traktuj ją w odpowiednim środowisku.
- Oddziel czysty produkt chlride dietylu aluminium (C2H5) 2Alcl2) metodami destylacji lub ekstrakcji.
01
Kolekcja produktów:
Przenieś zebrany chlrid dietylu aluminium do odpowiedniego pojemnika do przechowywania do późniejszego użycia lub analizy.
02
Kolekcja produktów:
Przenieś zebrany chlrid dietylu aluminium do odpowiedniego pojemnika do przechowywania do późniejszego użycia lub analizy.
03
3. Równanie chemiczne Według powyższych etapów pracy, reakcję syntezy chlordy dietylu aluminium można wyrażać przez równanie chemiczne w następujący sposób:
(C2H5) 2AL+CL2 → (C2H5) 2Alcl2
Lub przy użyciu klorydu wodoru jako źródła chloru:
(C2H5) 2AL+HCl → (C2H5) 2Alcl2
Równania te opisują proces aluminium dietylu reagującego z gazem chloru lub chlordy wodoru w celu wytworzenia chlordu dietylu glinu. W reakcji chlor gazowy lub chlor w wodorze zapewnia atomy chloru i reaguje z aluminium dietylu, tworząc docelowy produkt, chlorę dietylu aluminium.
Środki ochronne
Ochrona oddechowa: noś maskę gazową, gdy stężenie w powietrzu jest wysokie. Podczas ratownictwa lub ewakuacji konieczne jest noszenie pozytywnego respiratora ciśnienia.
Ochrona oczu: noś gogle bezpieczeństwa chemicznego.
Ochrona ciała: noś odzież ochronną taśmą klejącą.
Ochrona ręki: noś rękawiczki odporne na chemiczne.
Inne: Minimalizuj bezpośrednie kontakt w jak największym stopniu.
Środki awaryjne
Kontakt skóry: Usuń zanieczyszczoną odzież, wytrzyj toksyny benzyną lub alkoholem, nie spłukuj wody. Zwróć się o pomoc lekarską. Leczyć zgodnie z oparzeniami chemicznymi.
Kontakt wzrokowy: Podnieś powieki i spłucz płynącą wodą przez 15 minut. Zwróć się o pomoc lekarską.
Wdychanie: Szybko opuść scenę i przejdź do miejsca ze świeżym powietrzem. Podaj tlen podczas doświadczania trudności w oddychaniu. Gdy oddychanie się zatrzymuje, natychmiast wykonaj sztuczne oddychanie. Zwróć się o pomoc lekarską.
Spożycie: jeśli zostanie spożyte przez pomyłkę, spłucz usta wodą, pij mleko lub białka i natychmiast zwróć się do pomocy medycznej.
Kompleksowa analiza wydajności sprzężenia między aluminiowym spinem jądrowym (I =5/2) i impulsami mikrofalowymi w chlorku dietyloluminium
W technologii przetwarzania informacji kwantowej i technologii jądrowego rezonansu magnetycznego (NMR) wydajność sprzęgania między spinem jądrowym a impulsami mikrofalowymi jest parametrem podstawowym, który określa wydajność systemu. W przypadku aluminium (AL) jego naturalny izotop ² ⁷ Al ma jądrową liczbę kwantową spinową I =5/2, co daje zarówno zdolność odpowiedzi rezonansowej magnetycznych jąder atomowych, jak i unikalny mechanizm relaksacji indukowany przez elektryczny kwadrupol (Q).Chlorek dietyloluminiowy(DEAC) jest glinem zawierającym związek metalu organicznego, w którym atom glinu w jego strukturze molekularnej znajduje się w podwójnym środowisku koordynacyjnym ligandu organicznego (etyl) i ligandu nieorganicznego (chloru). To środowisko chemiczne znacząco wpływa na lokalny gradient pola elektrycznego (EFG) rdzenia aluminiowego, regulując w ten sposób jego wydajność sprzężenia z impulsami mikrofalowymi.
Właściwości kwantowe i mechanizm relaksacji aluminiowego spinu jądrowego (i =5/2)
Korelacja między nuklearną liczbą kwantową spinu a momentem magnetycznym
Według mechaniki kwantowej liczba kwantowa i jądra atomowego określa kwantyzowany stan jego momentu magnetycznego. W przypadku aluminiowego rdzenia z I =5/2 jego magnetyczny liczba kwantowa M może być pobrana jako -5/2, -3/2, -1/2, +1/2, +3/2, +5/2, suma 6 poziomów energii. Zgodnie z działaniem statycznego pola magnetycznego B ₀, poziomy energii ulegają podzieleniu Zeemana, a różnica energii między sąsiednimi poziomami energii wynosi δ E=ħ B ₀, gdzie jest magnetyczny stosunek spinu aluminiowego jądra (² ⁷ al =6.976 × 10 ⁷ Rad · S ⁻ serca Impulsy mikrofalowe indukują przejścia między poziomami energii i manipuluj stanami spinu jądrowego poprzez zastosowanie pola częstotliwości radiowej (B ₁), które pasuje do δ E.
Regulacja czasu relaksacji przez moment kwadrupolowy elektryczny
Połowa jąder atomowych nie ma - zero elektrycznych momentów kwadrupolowych (q=eqr ², gdzie q jest stałą kwadrupolową, a r jest promieniem jądrowym), co powoduje znaczne podział na poziomie energii wpływu lokalne gradienty pola elektrycznego (EFG). W cząsteczkach DEAC atomy aluminium znajdują się w czworościennym środowisku koordynacyjnym (dwa atomy etylowe i dwa atomy chloru), a symetria EFG jest niska, powodując następujące skutki: interakcja między elektrycznym kwadrupolem i EFG prowadzi do rozpraszania nieelastycznego między poziomami energii między poziomami energii, przyspieszając rozproszenie energii. Zgodnie z wzorem dla naturalnej szerokości linii widmowej δ ν =1/(π t ₂), skrócenie T ₂ prowadzi do wzrostu szerokości linii widmowej.
Konkurencyjny związek między przesunięciem chemicznym a sprzężeniem kwadrupolowym
Na częstotliwość rezonansu jąder aluminiowych wpływa nie tylko magnetyczny stosunek wirowania () i statyczne pole magnetyczne (B ₀), ale także związana z przemieszczeniem chemicznym (δ) i stałą sprzęgania kwadrupolowego (C_Q). W DEAC efekt darowizny etylu i efekt wycofywania elektronów chloru współpracuje razem, aby spowodować zmianę gęstości chmury elektronów rdzenia aluminiowego, co powoduje fluktuacje δ w zakresie 0-500 ppm. C_Q=e²qq/ħ, gdzie Q jest maksymalnym składnikiem EFG. W DEAC typowa wartość C_Q wynosi 1-10 MHz, która jest znacznie większa niż przesunięcie częstotliwości spowodowane przesunięciem chemicznym (δ · ν₀, gdzie ν₀ jest częstotliwością Larmora). Dlatego interakcja kwadrupolowa dominuje w charakterystyce linii widmowej.
Optymalizacja parametrów impulsów mikrofalowych w zakresie wydajności sprzęgania
Kształt pulsu i dopasowanie przepustowości
Pasmo impulsów mikrofalowych (δ V _P) należy dopasować do szerokości linii widmowej jąder aluminiowych (δ V), aby osiągnąć skuteczne wzbudzenie. Dla ² ⁷ al w DEAC:
Impuls twardy: Jeśli δ ν _p ≫ δ ν, impuls może wzbudzić wszystkie przejścia poziomu energii, ale może wywoływać odpowiedzi nieliniowe (takie jak przesunięcie Bloch Siegert).
Miękki impuls: Jeśli Δ ν _p ≈ δ ν, impuls selektywnie wzbudza przejścia poziomu energii specyficznej, zmniejszając niepotrzebne rozpraszanie energii. Na przykład stosowanie miękkich impulsów w kształcie Gaussa (czas trwania τ =10-100 μ s) może zmniejszyć zniekształcenie linii spektralnej przy jednoczesnym zachowaniu wydajności wzbudzenia.
Kontrola zasilania i kątem pulsu
Moc (p) impulsów mikrofalowych określa kąt odwrócenia (θ) spinu jądrowego, który jest związany z θ=B ₁τ. WChlorek dietyloluminiowy:
Puls o niskiej mocy: kiedy θ<π 2,="" the="" nuclear="" spin="" is="" not="" completely="" flipped,="" and="" the="" signal="" strength="" is="" proportional="" to="" θ="" ²,="" but="" it="" can="" avoid="" power="" broadening="">
Impuls o wysokiej mocy: gdy θ=π osiągnięto kompletne odwracanie, ale może powodować dynamiczną polaryzację jądrową (DNP) lub efekty blokujące spin, które należy zoptymalizować na podstawie określonych warunków eksperymentalnych.
Projekt sekwencji impulsów
Aby przezwyciężyć ograniczenie skracania T ₂, należy użyć specjalnych sekwencji impulsów (takich jak sekwencje CPMG), aby poprawić wierność sygnału:
Sekwencja CPMG: Stosując wiele impulsów o 180 stopni (τ - 180 stopni - τ - echo), magnetyzacja poprzeczna jest ponownie połączona w celu przedłużenia skutecznego t ₂. W eksperymencie NMR DEAC sekwencja CPMG może przedłużyć czas tłumienia sygnału o 3-5 razy.
Puls adiabatyczny: poprzez powoli zmieniając parametry impulsu (takie jak częstotliwość lub amplituda), osiągane są przejścia adiabatyczne między poziomami energii, zmniejszając straty nie adiabatyczne.
Popularne Tagi: Chlorek dietyloluminiowy CAS 96-10-6, dostawcy, producenci, fabryka, hurtowa, kupna, cena, masa, na sprzedaż