Proces produkcji odczynnika Dithizone

Jun 02, 2022 Zostaw wiadomość

Odczynnik ditizonowy, odczynnik wiodący jest najczęściej stosowanym organicznym odczynnikiem chromogennym w analizie kolorymetrycznej. Może być stosowany do oznaczania śladowych ilości jonów metali ciężkich, takich jak Pb, Hg, Zn, Cd itp. Wzór cząsteczkowy to C6H5NHNHCSN=NC6H5. Wygląd jest fioletowo-czarnym krystalicznym proszkiem. Nierozpuszczalny w wodzie i kwasach nieorganicznych. Rozpuszczalny w chloroformie i czterochlorku węgla, rozpuszczalność w chloroformie jest doskonała, a roztwór jest zielony. Słabo rozpuszczalny w rozpuszczalnikach węglowodorowych. Metal zastępuje aktywny atom wodoru w swojej cząsteczce, a atom azotu tworzy wiązanie koordynacyjne z jonem metalu, tworząc kompleks chelatowy. Roztwór jest pomarańczowy lub czerwony, a reakcja jest empatyczna. Jest łatwo utleniany powietrzem i może być chroniony przez dodanie wodnego roztworu dwutlenku siarki.

dithizone reagents price

Przygotuj się w następujący sposób. 1. Wytwarzanie soli fenylohydrazyny ditiokarboksylanu fenylohydrazyny. 13 g fenylohydrazyny rozpuszczono w 60 ml eteru i wkroplono 5,2 ml dwusiarczku węgla. Powstały biały osad odsączono i przemyto eterem, otrzymując około 15 g. 2 — wytwarzanie difenyloditiosemkarbazydu. Powyższy produkt umieszczono w zlewce i ogrzewano w łaźni wodnej w 96-98 stopniu. Po stopieniu materiału uwolniono siarkowodór i zamienił się w jasnożółtą galaretkę. W przypadku wydzielania się gazowego amoniaku należy usunąć gorącą kąpiel i schłodzić wodą. Znowu schłodzić lodem. Następnie schłodzić lodem, dodać 15 ml bezwodnego etanolu, wyjąć z łaźni lodowej i lekko podgrzać mieszając. Substancja koloidalna staje się produktem krystalicznym, filtruje się pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa etanolem do uzyskania około 7,5 g. 3. Przygotowanie tego. Otrzymany powyżej difenyloditiosemkarbazyd dodano do kwaśnego roztworu potażu (6 g wodorotlenku potasu rozpuszczonego w 60 ml bezwodnego metanolu), ogrzewano we wrzącej wodzie przez 5 minut, wyjęto i ochłodzono w łaźni lodowej. Po przesączeniu przesącz zakwaszono kwasem siarkowym do momentu, gdy papierek testowy z czerwienią Kongo zmienił kolor i wytrącił się ciemnoniebieski osad. Pozostałość ponownie traktuje się roztworem potażu kaustycznego i kwasem siarkowym i przemywa wodą po filtracji próżniowej, aż nie ma rodników siarczanowych. Suszyć w 40 stopniach do uzyskania około 3 g.

2. Ochłodzić mieszaninę fenylohydrazyny i toluenu do temperatury poniżej 0 stopnia, dodać dwusiarczek węgla mieszając i kontrolować szybkość dodawania, aby utrzymać temperaturę reakcji 60~70 stopni. Pozostaw na dłużej niż 10 minut, a następnie podgrzej do 90 ~ 95 stopni, a kryształy się rozpuszczą. I zacznij reagować. Gdy wytrąca się duża liczba kryształów, a odczynnik octan ołowiu jest lekko brązowy, reakcja jest zakończona, po ochłodzeniu przefiltrowana, a kryształy są przemywane kolejno zimnym toluenem i etanolem, a otrzymane białe kryształy są3. Dla fenylotiokarbamidu. Następnie do roztworu wodorotlenku potasu w metanolu dodano difenylokarbazyd, ogrzewano do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 5~10 min, ochłodzono do około 30 stopni wodą z lodem, przesączono w celu usunięcia substancji nierozpuszczalnych i do przesączu dodano 0,5 mol/l kwasu siarkowego podczas mieszania . Wodny roztwór do roztworu do samego tylko czerwonego papierka testowego jest po prostu kwaśny. Kryształy otrzymane przez filtrację przemywa się zimną wodą, następnie rozpuszcza się w 5% roztworze wodorotlenku sodu, a nierozpuszczalne odsącza. Przesącz schładza się wodą z lodem i jednocześnie zakwasza zimnym kwasem siarkowym o stężeniu 0,5 mol/l do czerwieni Kongo. Papier testowy jest po prostu kwaśny. Po zakończeniu wytrącania przefiltruj go. Oczyszczone kryształy są dokładnie przemywane wodą z lodem aż do zakwalifikowania jonu SO4, a następnie suszone w temperaturze 40 stopni C, aby otrzymać gotowy produkt, difenylotiokarbazon.

Jesteśmy profesjonalistamidostawca odczynników ditizonowych, jeśli masz wymagania dotyczące produktów zbiorczych, skontaktuj się z nami, aby uzyskać więcej informacji.

Wyślij zapytanie