Witamina D2 w proszku CAS 50-14-6

Rozpuścić 20 gramów ergosterolu w 250 ml cykloheksanu, dodać przeciwutleniacze, ochłodzić do 0 stopni, napełnić układ reakcyjny azotem i roztwór z odpowiednią szybkością przepływu wchodzi do pierwszego reaktora fotochemicznego.

Reakcja fotochemicznego otwarcia pierścienia zachodzi pod wpływem oświetlenia światłem LED o długości fali 275 nm. Temperaturę reakcji reguluje się na poziomie 0 ± 5 stopni C. Dzięki regulacji natężenia przepływu stopień konwersji surowego ergosterolu na pewno osiągnie ponad 75%, następnie roztwór po reakcji otwarcia pierścienia przechodzi bezpośrednio przez drugi reaktor fotochemiczny i ulega fotochemicznej reakcji w zamkniętej-pętli pod oświetleniem światła LED o długości fali 335 nm, a temperatura reakcji jest kontrolowana na poziomie 0 ± 5 stopni C.

Całkowity czas reakcji wynosi około 4 godzin. Po zakończeniu reakcji materiał usunięto, rozpuszczalnik reakcyjny odzyskano pod zmniejszonym ciśnieniem, dodano octan etylu, ogrzewano i utrzymywano pod chłodnicą zwrotną przez 5 minut, a następnie ochłodzono do 0 stopni . 4.2 g nieprzereagowanego ergosterolu odzyskano przez filtrację próżniową, a stopień odzysku ergosterolu wynosi około 21%.

Do przefiltrowanego ługu macierzystego dodać izooktan, ogrzewać i ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez około 0,5 godziny, a następnie ochłodzić do 0 stopni w celu wytrącenia większości witaminy D2. Pierwszą partię produktów zawierających witaminę D2 otrzymuje się metodą filtracji próżniowej.. 6.8 gramów witaminy D2 suszy się w suszarce próżniowej, uzyskując czystość powyżej 95%.

Pozostały ług macierzysty ogrzewa się dalej przez około 0,5 godziny, a następnie schładza do 0 stopni po częściowym usunięciu rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem. Artinę oddziela się, a drugą partię produktów witaminy D2 otrzymuje się przez filtrację próżniową.

Suszarka próżniowa suszy 3,6 grama artiny o czystości ponad 97%. Pozostały ług macierzysty ogrzewa się dalej przez 20 minut, następnie rozpręża w celu usunięcia części rozpuszczalnika, schładza do 0 stopni i oddziela się trzecią partię witaminy D2. Suszarka próżniowa suszy 1,6 grama artiny o czystości ponad 97%. Całkowita wydajność trzech produktów wynosi 60%, a czystość ponad 96%.

S1. Zmieszać 100 mesh 100 g owocnika hortensji po zmieleniu i przesianiu z 5 µg-rozpuszczalnego w wodzie nano-materiału fluorescencyjnego i rozpuścić w wodzie destylowanej za pomocą ultradźwięków 20 kHz w celu zdyspergowania zawiesiny;

S2. Umieścić rozproszoną zawiesinę w pulsacyjnym polu elektrycznym o natężeniu pola elektrycznego 30 Kv/cm i szerokości impulsu 6 µs, a następnie napromieniować rozproszoną zawiesinę przy długości fali wzbudzenia nano-rozpuszczalnego w wodzie materiału nano{4}}fluorescencyjnego. Długość fali wzbudzenia-rozpuszczalnego w wodzie nano-materiału fluorescencyjnego wynosi 200-380 nm, a długość fali emisji-rozpuszczalnego w wodzie nano-materiału fluorescencyjnego wynosi 280-400 nm. Po 2 godzinach naświetlania przefiltruj pozostałość na filtrze, aby uzyskać pierwszą wyekstrahowaną substancję stałą. Rozpuszczalny w wodzie materiał nanofluorescencyjny to rozpuszczalna w wodzie kropka kwantowa CdSe/ZnS;

S3. Pierwszą wyekstrahowaną substancję stałą dysperguje się ultradźwiękowo w roztworze alkalicznym o wartości pH 9, a reakcję zmydlania prowadzi się pod działaniem pulsacyjnego pola elektrycznego o natężeniu pola elektrycznego 20 Kv/cm i szerokości impulsu 40 µs. Temperatura reakcji zmydlania wynosi 95 stopni, a czas zmydlania wynosi 2 godziny. Po reakcji pozostałość na filtrze zbiera się w celu otrzymania drugiej ekstrahowanej substancji stałej;

S4. Do drugiej substancji ekstrakcyjnej dodać 500 ml 100% roztworu etanolu, równomiernie wymieszać i przesączyć przesącz w celu otrzymania roztworu ekstrakcyjnego;

S5. Ekstrakt suszy się na wyparce obrotowej próżniowej w temperaturze 30 stopni, otrzymując ekstrakt artiny.

Nierozpuszczalny w wodzie, ale łatwo rozpuszczalny w rozpuszczalnikach organicznych:

Bardzo dobrze rozpuszczalny w chloroformie, chloroformie

Rozpuszczalny w etanolu, acetonie, eterze dietylowym

Słabo rozpuszczalny w olejach roślinnych

Nie wytrąca się w roztworze saponin naparstnicy (ujemny wynik testu na saponinę naparstnicy).

Wrażliwy na światło i powietrze: Rozkłada się pod wpływem światła lub powietrza; przechowywać w lekko-chronionych, zamkniętych pojemnikach.

Dobra stabilność termiczna: Temperatura topnienia 115-118 stopni; stosunkowo stabilny w podwyższonych temperaturach, chociaż długotrwałe ciepło może przyspieszyć rozkład.

Rozkład przyspieszony przez sole nieorganiczne: Stabilność maleje, a szybkość rozkładu wzrasta w środowiskach zawierających sole nieorganiczne.

Chemiczne reakcje barwne:

Reakcja z bezwodnikiem octowym-kwasem siarkowym: Kolor roztworu zmienia się kolejno na żółty → czerwony → fioletowy → zielony.

Charakterystyka absorpcji UV: Wykazuje znaczący pik absorpcji przy 265 nm, odpowiedni do analizy ilościowej.

Spektrum podczerwieni: dopasowuje standardowe wzorce do charakterystycznych pików absorpcji.

Widmo UV: Współczynnik absorpcji przy 265 nm mieści się w zakresie od 460 do 490, ma zastosowanie do oznaczania zawartości.

Produkty-spożywcze/farmaceutyczne- zazwyczaj wymagają czystości większej lub równej 97,0%, przy poziomach zanieczyszczeń zgodnych z normami:

Powierzchnia dowolnego pojedynczego piku zanieczyszczenia Mniejsza lub równa 0,5% powierzchni głównego piku w roztworze referencyjnym

Całkowita powierzchnia piku zanieczyszczeń Mniejsza lub równa 1,0% powierzchni głównego piku w roztworze referencyjnym

Należy kontrolować pozostałości substancji prekursorowych, takich jak prekursor witaminy D2.